溶胶凝胶辅助水热可控合成ZnO不同形貌分级结构光催化剂

以Zn(NO₃)₂·6H₂O、柠檬酸和NaOH为原料,采用溶胶凝胶(sol-gel)辅助水热法,仅通过改变水热时间,就可得到片花、棒花及梭状3种不同形貌ZnO分级结构。利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、光致发光光谱(PL)和氮低温吸附-脱附等手段对合成的ZnO样品进行了表征。推测了合成条件下不同形貌ZnO分级结构形成的机理。以活性翠兰(KGL)为模拟印染废水,考察了其光催化活性。结果表明,虽然所合成的不同形貌的ZnO样品在光照120 min后均能使KGL降解78%以上,但其中水热4 h得到的片花状ZnO光催化性能最好,可降解99%的KGL,这与其片花状的形貌、较大的比表面积、较多的表面氧缺陷和极性面有关。     

cis-[（trans-1，2-双（氨甲基）环丁烷）（3-羟基-1，1-环丁烷二羧酸根）合铂（Ⅱ）]的合成和抗癌活性

通过对洛铂和卡铂的结构进行重组和优化,合成了一种新型洛铂衍生物cis-[（trans-1,2-双（氨甲基）环丁烷）（3-羟基-1,1-环丁烷二羧酸根）合铂（Ⅱ）],采用元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振表征了其化学结构,并考察了此化合物的水溶性和稳定性。应用标准SRB法测试了目标化合物对人肺癌细胞株（NCI-H460、A549）、人乳腺癌细胞株（DU4475）、人白血病细胞株（Sup-B15）生长的抑制活性,评价了它对人肺癌细胞NCI-H460裸鼠移植瘤的治疗作用。结果表明：目标化合物水溶性好、稳定,对多种癌细胞的生长有明显的抑制活性,IC₅₀均小于10 μmol·L^-1。更重要的是,其体内对人肺癌细胞NCI-H460裸鼠移植瘤的治疗效果明显,与洛铂相当。     

烷氧基菲咯啉设计合成及其氮磷杂配铜光敏剂的光解水制氢性能

以功能化氮配体为导向,以4,7-二苯基-1,10-菲咯啉为原料,经季铵化、氧化、卤化和醚化合成了一类新型的2,9-二烷氧基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉配体5a~5e。再以Xantphos为膦配体,通过原位配位方法合成一系列氮磷杂配铜光敏剂（CuPS A~H）,在均相光解水制氢体系中研究其光敏活性。制氢结果表明,以2,9-二乙氧基为较佳取代基,CuPS D的催化产氢总转换数（TON）可达270。在光电物理性能分析中,发现这类杂配铜配合物都有一个相似的氧化还原电位（E^oxd=-0.8 V,E^red=-1.2 V）。具有乙氧取代基的铜配合物CuPS D相对于其他取代基的铜基配合物,荧光最弱,表明乙氧基有助于提高荧光淬灭效率,增强铜光敏剂的光化学转换能力。     

气相色谱-质谱联用法分析全氟酰氟

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测。在60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理。考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果。以KB-1MS毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0μm)为分离柱,采用GC/MS法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析;结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出5种全氟酰氟,其中包括两种异构体;测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的65%。     

中国铅污染的调查研究

阐述了中国铅污染的调查结果,包括:历史回顾、群体铅中毒事件、燃油铅污染、燃煤铅污染、铅中毒率统计和防治研究等6个部分。历史回顾从人类对铅污染危害认识的3次飞跃,反映了铅污染由公共卫生问题上升为人类社会问题;中毒事件调查,告诉人们企业的违规排铅,是铅中毒事件的罪魁祸首;燃油污染调查结果表明,汽油无铅化后,燃油大气铅年排放量比从前平均降低了98%左右;燃煤污染的调查结果表明,中国燃煤铅排放量年均增长9.55%,到2010年,中国燃煤铅排放量突破14 000 t,是汽车尾气铅排放量的35倍,且燃烧大气铅排放量与儿童铅中毒率之间存在显著的正相关关系;中毒率的调查结果表明,2003—2007年中国儿童铅中毒率平均为23.61%,比1994—2003年的35.27%有显著降低,但2007年为23.5%,比2006年的17.2%有所反弹;防治研究指出,中国对铅的研究主要是涉及铅毒理和铅污染防治等方面的研究,2006年发表铅文献量接近1 600篇。防治对策是污染源控制和人群监测,发铅与血铅监测同样可靠。     

基于半刚性双(噻唑基苯并咪唑)和不同羧酸的五个一维配合物的合成和表征

通过水热或溶剂热合成的方法制备了5个一维配合物{[Zn(btbb)_(0.5)(m-phda)]·0.5H_2O}_n(1),{[Cd_2(btbb)(adtda)_2(H_2O)]·H_2O}_n(2),[Mn_2(btbb)(tbi)_2]_n(3),{[Cd(btbb)_(0.5)(3-Nitro-o-bdc)(H_2O)]·H_2O}_n(4)和[Cd_2(btbb)(tbi)_2]_n(5)(btbb=1,4-双(2-(4-噻唑基)苯并咪唑-1-基甲基)苯,m-H_2phda=间苯二甲酸,H_2adtda=1,3-金刚烷二羧酸,H_2tbi=5-叔丁基间苯二甲酸,3-Nitro-o-H_2bdc=3-硝基-1,2-苯二甲酸)。配合物1是一个包含22元环的一维链。配合物2是一个包含8元环的一维链,并且氮配体在这个一维链中仅仅起到装饰作用。配合物3是一个一维双链结构。配合物4是一个包含14元环的一维链。配合物5是一个阶梯状的一维双链结构。     

离子色谱法测定貂场养殖水中6种阴离子

采用离子色谱法同时测定养殖水中6种阴离子,淋洗液为Na_2CO_3/NaHCO_3,流速为1.0mL/min,各标准物质的线性相关系数大于0.999,进样在30 min内,分离完全,操作简单,灵敏度高,方法可同时测定6种阴离子。     

薄壁件加工系统动态响应分析

薄壁件在铣削加工中容易产生共振或变形,直接影响加工稳定性及加工精度。采用主轴-刀具-工件整体铣削系统连续梁模型,系统研究在动态铣削力作用下,刀具端部与工件端部的动态响应之间的相互影响关系以及对整体系统动态响应影响较大的薄壁件尺寸。结果表明,工件横截面高度对系统共振的影响较为明显,当高度尺寸较小时,工件的低频共振会通过动态铣削力直接反映到刀具端部的振动频响上。工件横截面底边宽度尺寸的增大虽然对共振频率的改变不太明显,但会导致激发出来的刀具共振幅度出现明显降低。研究成果可以为薄壁件铣削加工系统的稳定性控制提供理论基础。     

杭州大剧院风压分布的风洞试验研究

杭州大剧院外观造型新颖独特，由一个近似为椭球的双曲面屋盖和一个倒置的圆锥面玻璃幕墙相交形成大剧院的主体建筑的外轮廓．本文结合该主体结构的抗风设计要求，制作了1：200刚性模型进行结构表面脉动风压平均风压分布的风洞试验研究，详细介绍了风洞试验及数据处理方法，讨论了在不同风向角下椭球面屋盖和圆锥面玻璃幕墙的风压分布．为了便于整体结构设计，本文根据结构的实际情况对椭球面和圆锥面进行分块并给出相应的分块风压数据，最后根据各风向角下的风压分布特征给出了整体结构抗风设计的最不利风向角．     

超导Josephson结直流Ⅰ-Ⅴ特性的数值计算

为了研究超导Josephson结的性质,选用四阶龙格-库塔法对RSJ模型下单个Josephson结及其阵列以及微波辐照下Josephson结的直流Ⅰ-Ⅴ特性进行了数值计算,并将模拟结果与实验结果进行了比较.