蛋白质对测定水产品中氯苯类化合物的影响及消除

提出了气相色谱-质谱法测定水产品中1,3-二氯苯,1,2-二氯苯,1,2,4-三氯苯等3种氯苯类化合物含量的方法。采用荧光猝灭法研究了氯苯类化合物与蛋白质之间的结合作用,结果表明氯苯类化合物与鱼血清白蛋白之间存在较强的结合作用。水产品样品以丙酮-磷酸氢二钾-水双水相体系进行前处理。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。3种氯苯类化合物的质量浓度均在0.5~5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在77.0%~116%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。     

变温傅里叶红外光谱技术研究硬脂酸C-H伸缩振动

采用傅里叶红外光谱技术研究了温度对于硬脂酸C-H伸缩振动、分子脂肪链构象改变和分子间作用力的影响。运用变温红外技术在293~393K范围内,分别测定了硬脂酸C-H的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱。结果表明:1在293~333K范围内,一维红外光谱中2 965,2 870cm-1附近的弱吸收谱带分别归属于甲基的不对称伸缩振动模式νas(-CH3)和对称伸缩振动模式νs(-CH3),相应的导数光谱及去卷积红外光谱能提高一维红外谱的分辨率;2在293~333K范围内,硬脂酸脂肪链处于全反式构象,在348~353K范围内,硬脂酸分子脂肪链构象由全反式构象向无序构象转变;3随着测量温度的升高,硬脂酸分子间的作用力不断降低。     

以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。     

分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量

应用分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量。优化的试验条件如下:1测定波长530nm;2柠檬酸钠溶液(掩蔽剂)质量浓度为250g·L-1;3亚硝酸钠溶液(氧化剂)质量浓度为5g·L-1;45g·L-1亚硝基红盐溶液(显色剂)用量为5mL;5硫酸(1+1)溶液用量为10mL。钴的质量在0.35mg以内与吸光度呈线性关系,钴的检出限(3S/N)为10μg·L-1,加标平均回收率为98.9%,测定值的相对标准偏差(n=15)为4.6%。     

生物质碳点的合成及初步用于盐酸土霉素的测定(英文)

以活性炭为碳源,过氧化氢和醋酸为混合氧化剂,通过化学氧化法合成了碳点。经过乙醚提取纯化,并用聚乙二醇2000进一步钝化,碳点性能得到了改善。最终制得的碳点在316 nm处激发时,最大发射波长出现在435 nm左右,其荧光量子产率为19.6%。盐酸土霉素对碳点有猝灭作用,据此实现了对土霉素的测定。该方法线性关系良好(r=0.998 6),回收率在98.0%~102.0%(RSD=1.7%),检测限达1.4×10-3μg·mL-1。     

对乙酰基偶氮羧-铈(Ⅲ)-人血清白蛋白体系的吸收光谱性质及其分析应用

在pH 2.0~3.0的B-R缓冲介质中,对乙酰基偶氮羧(p-ACA)与铈(Ⅲ)生成蓝色配合物,其吸收峰在727nm处,而显色剂本身吸收峰在577nm处,对比度达150mm。在此显色体系中加入人血清白蛋白(HSA)时,发生消光反应,呈现在波长727nm处吸光度的减弱。试验表明:HSA的质量浓度在10~120mg·L-1范围内与相应的吸光度减弱程度(ΔA)之间呈线性关系。显色体系对HSA的表观摩尔吸光率为5.14×105L·mol-1·cm-1。加入TX-100使该体系的灵敏度提高45%。应用上述方法测定了3份人血清样品中HSA的含量,测定值与考马斯亮蓝法的测定结果一致。     

基于β-环糊精对荧光桃红的荧光增敏作用的开关型荧光探针测定痕量镍

在pH 7.6的PBS介质中,且在PVA存在下,荧光桃红在其荧光发射峰555nm处的荧光强度因β-环糊精的加入而增强(荧光开),当在此体系中加入镍(Ⅱ)离子,其荧光发生猝灭(荧光关),其猝灭程度(ΔIf)与镍(Ⅱ)的质量浓度在5~300μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.75μg·L-1。应用此"开关"型荧光探针测定了污水和矿石样品中镍的含量,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.2%~2.2%之间。对此荧光体系的反应机理也作了初步探讨。     

氮掺杂碳球/银纳米材料用作过氧化氢传感器

以氮掺杂碳球作为载体负载银纳米材料,并将其用作非酶电化学传感器对过氧化氢进行检测.考察了过氧化氢浓度、扫描速率对电化学信号的影响,并采用计时电流法对传感器的性能进行了研究.电化学测试结果表明,该复合材料在磷酸缓冲溶液中对过氧化氢还原响应快速、稳定,重复性良好,可以达到1.5μmol/L的检出限.     

一种吲哚螺吡啶并嘧啶杂环衍生物的合成及其晶体结构

利用多组分反应方法,合成了一种螺环结构的2′,7′-二氨基-5-甲基-2,4′-二氧代-4′,8′-二氢-3’H-螺[吲哚啉-3,5′-吡啶[2,3-d]嘧啶]-6′-腈化合物4,并对该化合物进行了红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析以及X-射线单晶衍射表征.单晶衍射结果表明:该晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶体参数为a=1.308 1nm,b=1.316 3nm,c=1.454 2nm,α=71.668(1)°,β=78.074(2)°,γ=66.475(1)°.在每个晶胞结构单元中含有一对对映异构体分子,分子中通过螺碳原子相连的吲哚环和二氢吡啶环处于几乎垂直构型,其二面角为89.15(2)°;稠合的二氢吡啶环和嘧啶环几乎共平面,其二面角为0.93(2)°.     

甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物的性能调控及细胞生物实验研究

在乙醇-水混合体系中,以氨水为沉淀剂共沉淀合成了甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物(MTX/LDH)纳米复合物,采用控制水热处理时间的方式来调控其性能。利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)等表征手段,对其结构及形貌进行了表征。研究表明:MTX分子以单层倾斜或垂直方式插入LDH层间,随着水热处理时间的不同,MTX在层间的倾斜角度发生了变化;水热处理时间对产物的结晶度、粒径和层间排列方式都有影响,当水热处理时间为12h时,得到的MTX/LDH纳米复合物的结晶度最高,单分散性最好。在磷酸缓冲液中考察了MTX/LDH纳米复合物的缓释性能,结果表明样品均呈现出良好的缓释性能,释放速率先快后慢。重点考察了这几种MTX/LDH纳米复合物作用于肺癌细胞A549的细胞生物实验,研究表明这几种复合物对肺癌细胞A549都具有良好的抑制作用,其效果与纳米复合物的单分散性和粒径有密切的关系,单分散性越好,粒径分布越均匀,对A549癌细胞的抑制效果越好。