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Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Bestimmung von Acetessigester (I) und -Aceto--butyrolacton (II) nebeneinander beruht auf der sauren Hydrolyse, bei der aus I Aceton und CO2, aus II ebenfalls CO2 sowie Acetopropanol gebildet werden. Der Gehalt an I ergibt sich aus der Bestimmung von Aceton, die maßanalytisch mit Hilfe von Hydroxylaminhydrochlorid durchgeführt wird und für den durch Acetopropanol verursachten geringen Fehler korrigiert werden muß. Durch gravimetrische Bestimmung des CO2 ergibt sich die Summe I+II und aus der Differenz der Gehalt an II.
Summary A simple procedure for the determination of ethyl acetoacetate (I) and -aceto--butyrolactone (II) in presence of each other is based on hydrolysis in acid medium, whereby I yields acetone and CO2, II acetopropanol and CO2. The amount of I results from the determination of acetone performed volumetrically by means of hydroxylamine hydrochloride, a minor correction being required for the slight error caused by acetopropanol. CO2, corresponding to the sum I+II, is determined gravimetrically. The amount of II is calculated from the difference.相似文献
942.
A technique for following the hydrolysis of pyromellitic acid dianhydride (PMDA) by differential thermal analysis (DTA) is described. On exposure of PMDA to moisture, an endothennic peak is initiated between 190 and 200 degrees . As the degree of hydrolysis increases, this peak becomes more intense and shifts to higher temperatures. The formation of pyromellitic acid (PMA) during the hydrolysis of PMDA can be determined qualitatively by DTA. 相似文献
943.
NaHC2O4 · H2O crystallizes in space group P 1 with a0 = 6,51, b0 = 6,66, c0 = 5,70 Å, α0 = 95,0°, β0 = 109,8°, γ0 = 74,9° and Z = 2. The structure was solved by direct methods. The refinement was carried out with 679 reflections to R1 = 7,7%. The angle between the O? C? O planes is 12,6°. 相似文献
944.
945.
The crystal structure of iododimethyl(trimethylamine)aluminium has been determined from single-crystal X-ray diffraction data collected by counter methods. I(CH3)2Al · N(CH3)3 crystallizes in the othorhombic space group Pnma with cell dimensions a=12.59(1), b=10.75(1), c=7.58(1)å, and pcalc=1.58 g·cm?3 for Z=4. Least-squares refinement gave a final weighted R Value of 0.071 for 574 independet observed reflections. Each monomeric molecule lies on a crystallographic mirror plane with the trimethylamine and iododimethylaliminium groups in a staggered configuration about the aluminum nitrogen bond. 相似文献
946.
B. Brocklehurst R.S. Dixon E.M. Gardy V.J. Lopata M.J. Quinn A. Singh F.P. Sargent 《Chemical physics letters》1974,28(3):361-363
Excited state formation by ion recombination in solutions of fluorene in squalene has been studied by pulse radiolysis at the center of a large electromagnet. The products of the slower part of the ion recombination are affected by an applied magnetic field. The fluorescence yield increases by a factor of about 1.5 whereas the triplet yield decreases. 相似文献
947.
The neutron irradiated potassium hexacyanoferrate(III) solutions were analyzed for Fe(CN)64?, Fe(CN)63?, and Prussian blue. The retention values (1.1%) were constant throughout the pH and concentration ranges studied, and did not change with the length of irradiation. The complex behavior of the radiochemical yield of the Fe(CN)64? and Prussian blue was attributed to the competition of the various reactions involved in the irradiation. 相似文献
948.
É. K. Orlova V. A. Zagorevskii I. D. Tsvetkova 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》1970,6(9):1088-1091
Reaction of 4, 4-dichloroflavine (I) with sulfurylchloride affords 2, 3, 3, 4, 4-pentachloroflavan (II). Hydrolysis of II gives 2-hydroxy-3, 3-dichloro-4-flavanone (III), while alcoholysis with aqueous alcohols yields 2-alkoxy-3,3-dichloro-4-flavanones (IVa, b). Treatment of III with SOCl2 gives 2,3,3-trlchloro-4-flavanone (V), which with caustic alkali or sodium ethoxide is converted into o-(1-phenyl-2, 2-dichlorovinyloxy)benzoic acid (VIc) or its ethyl ester (VIb), respectively.For Part XLII, see [7].Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 9, pp. 1167–1170, September, 1970. 相似文献
949.
950.
The variational calculation of Siegert eigenvalues has previously been shown to provide reliable positions and widths for atomic resonances. This approach is herein extended to molecular problems, and the first such calculations for a molecular autoionizing system, He(21,3S)+H→ He+H++e?, are reported. 相似文献