三个含2,4-二氯苯乙酸配体的Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以2,4-二氯苯乙酸、4,4''-联吡啶分别和硫酸镁、氯化钙和硝酸镉反应,采用自然挥发法制备了3个配合物[Mg（DCBA）₂（H₂O）₄]·3（4,4''-bipy）（1）、[Ca（DCBA）（H₂O）₄]·DCBA·H₂O（2）和[Cd（DCBA）₂（H₂O）₂]·2H₂O（3）（DCBA=2,4-二氯苯乙酸,4,4''-bipy=4,4''-联吡啶）,并对其进行了元素分析、红外光谱、热稳定性和X射线单晶衍射的表征,研究了配合物3的荧光性质。结果表明,配合物1、2和3均为零维结构,其中,配合物1中存在O-H…O、O-H…N、C-H…O、C-H…Cl和O-H…π氢键作用,而配合物2和3中存在O-H…O和C-H…Cl氢键作用,并以此分别形成了3D超分子结构。     

CdS/TiO2纳米管复合结构的制备与光电性能研究

利用阳极氧化法在钛金属基体表面制备一层TiO₂纳米管阵列薄膜, 然后通过水热反应在TiO₂纳米管上负载CdS纳米粒子, 形成CdS/TiO₂纳米管的复合结构。利用SEM、XRD、XPS、UV-Vis等手段对其形貌和结构进行表征。进一步考察了CdS/TiO₂纳米管的光电性能和光催化活性, 结果表明, 相比于TiO₂纳米管, CdS/TiO₂纳米管复合结构在紫外光和可见光下都具有更好的光催化活性及光电性能。     

活性炭催化碳酸二甲酯水解行为的研究

以无氯Cu/AC催化剂中活性炭载体为研究对象,对活性炭上DMC水解反应条件进行了考察,并通过Boehm滴定法和XPS对活性炭上DMC水解活性位点进行了分析。结果表明,温度的升高和水含量的增加对DMC水解有较大的促进作用,较高的压力和CO₂气氛对DMC水解有一定的抑制作用,甲醇量和CO、O₂、N₂气氛对DMC水解影响较小。不同条件处理的活性炭表面基团种类、数量均有较大变化,HNO₃处理使活性炭碱性基团含量下降,羧基等酸性含氧官能团含量明显增加,总酸量最高可达1.88 mmol·g^-1;先HNO₃后NaOH处理的活性炭上酸性基团含量大量减少,表面碱性基团含量则有较大提高,总碱量最高可达1.69 mmol·g^-1。特别地,活性炭表面碱性基团是催化DMC水解的活性位点,在活性炭碱性基团含量由0.16增加到1.69 mmol·g^-1的过程中,DMC水解程度由2.5%增加到了31.7%,而酸处理可以有效降低活性炭表面碱性基团含量,抑制其催化DMC的水解性能。     

不同裂解条件对天冬酰胺主要裂解产物的影响

采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对不同条件下天冬酰胺的主要裂解产物进行分析,并通过裂解同位素标记样品,计算主要含氮裂解产物中的同位素比例,推测其形成途径,研究裂解条件对主要裂解产物形成的影响。结果表明:温度对天冬酰胺裂解影响较大,主要裂解产物在低温和高温下生成量变化较大。300℃时,马来酰亚胺和琥珀酰亚胺为主要的裂解产物,300～600℃时生成量显著增加,600～900℃时马来酰亚胺生成量缓慢增加而琥珀酰亚胺逐渐降低;随着温度升高,酸类和酰胺类物质生成量持续增加;腈类和吡咯类物质在高温下生成量明显增加。此外,温度对含氮裂解产物的形成途径也有较大影响。马来酰亚胺、乙酰胺在低温下N主要来源于标记的酰胺N,而在高温下主要来源于未标记的氨基N。氢氰酸、乙腈和丙烯腈中的N原子均主要由未标记的氨基转变而来,且随着温度升高,这种生成途径所占比例越高。而裂解气氛和裂解时间对天冬酰胺主要裂解产物的生成量及途径影响较小。     

海产品铅污染状况以及铅的生物有效性研究进展

近海环境铅污染日益严重,就近期海产品铅污染状况及铅的生物有效性方面的研究进展做一综述。     

11种啤酒关键老化指示物的检测方法

利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术(HS-SPME/GC-MS),建立了一种同时检测啤酒中基于不同老化反应的11种老化指示性物质的定量分析方法。通过优化萃取头种类、萃取时间、萃取温度等条件,最终确定HS-SPME最佳萃取条件为使用2cm的DVB/CAR/PDMS(涂层厚50/30μm)萃取头、50℃下萃取40 min。质谱采集SIM模式,内标物质使用对氟苯甲醛。该方法的线性良好(R2>0.99),准确性高(11种物质的加标回收率在82.6%～102%之间),稳定性强(相对标准偏差均低于16%),能同时准确检测出麦汁、发酵液和啤酒中反映不同老化机理的不同老化指示物质的含量,适用于啤酒老化研究和调控的日常检测。     

石墨烯负载高活性Pd催化剂对乙醇的电催化氧化

以石墨粉为原料, 采用Hummers法液相氧化合成了氧化石墨(GO), 然后用化学一步还原制得石墨烯负载钯催化剂. X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)表征表明, Pd在石墨烯载体上有较好的分散度, 粒径为3-5 nm. 电化学活性面积(EASA)、循环伏安(CV)、计时电流(CA)和计时电位(CP)等电化学测试表明, 与传统Pd/Vulcan XC-72相比, Pd/石墨烯催化剂对碱性介质中乙醇电催化氧化的催化活性有了很大的提高.     

气相色谱法测定四氢苯酐中杂质马来酸酐

建立了气相色谱法测定四氢苯酐中杂质马来酸酐含量的分析方法。样品经乙腈超声溶解后,用气相色谱分析,外标法定量。目标物马来酸酐在0.25～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限(S/N=3)为0.10 mg/L,在25、500和1000 mg/kg的3个添加水平下,目标物的平均回收率为99.4%～108.0%,相对标准偏差(n=6)为0.85%～3.6%。     

柔性双三氮唑配体构筑的二维镉(Ⅱ)配合物的合成、结构和荧光性质

水热条件下,合成了1个镉的配位聚合物{[Cd(L)(HBTC)(H2O)]·H2O}n(L=1,2-二(1,2,4-三氮唑-1-亚甲基)苯,H3BTC=1,3,5-均苯三酸)并对其进行了元素分析,红外光谱,热重以及X射线单晶衍射分析。结构分析表明,镉中心为六配位八面体结构,赤道平面上,4个配位O原子分别来自2个HBTC2-二价阴离子和配位水,轴向上的2个配位N原子来自2个不同的L配体。该配合物是1个二维(4,4)网络结构,并进一步被分子间的O-H…O氢键作用构筑成三维超分子结构。同时研究了配合物的荧光性质。     

尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用研究比格犬血浆中米铂及铂代谢物形态

建立了基于尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用( SEC-ICP-MS)分析比格犬血浆中米铂及其铂代谢物形态的方法。半定量测得的血浆中总铂的含量与传统ICP-MS直接测定方法基本相同。采用Bio-Sep-s2000型色谱柱在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.2)的色谱条件下与ICP-MS联用检测同位素Pt-195发现,血浆中有米铂原型和4种铂代谢物;将不同时间点采集的血浆进行铂形态分析发现,与蛋白结合的铂代谢物m2含量最高;米铂不与血浆蛋白结合。对比米铂与m2的相对含量发现,米铂原型与m2的比例在给药初期迅速下降,后缓慢上升,再随血药浓度的下降而缓慢下降。