ICP-MS法快速测定丙烯腈/乙腈中的铁、铜

采用带八级杆碰撞/反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),直接测定丙烯腈或乙腈产品中的Fe、Cu,标准加入法定量.结果表明,方法的线性范围宽,线性相关系数均大于0.999.2种元素的相对标准偏差均低于5%,加标回收率在90%~110%.该方法简便、快速、准确.     

Cr/CeO2体系及其对乙烷脱氢反应催化性能的研究

The dehydrogenation reaction of ethane over Cr/CeO₂ catalysts in presence of CO₂ was studied with fixed-bed micro-reactor. The Cr/CeO₂ catalysts of different Cr loading have been synthesized using impregnation techniques. The Cr/CeO₂ system has already been found to be active and selective in the reaction at around 740 ℃. The function of carbon dioxide is to remove coke and hydrogen to accelerate dehydrogenation of ethane. The results of catalysts characterizations indicated that Cr³⁺ and Cr⁶⁺ occurred on the surface of the catalysts. The 1.2 mmol Cr/100m₂ CeO₂ catalyst sample with a monolayer dispersion of Cr on CeO₂ support showed a stronger surface acidity and a maximum yield of ethylene of about 35.5% at 36.6% conversion of ethane.     

臭氧与二乙胺和三乙胺气相反应的速率常数

利用自制的烟雾箱系统研究了臭氧与二乙胺和三乙胺的气相反应动力学. 实验过程中保证二乙胺和三乙胺浓度远远大于臭氧浓度, 使得实验在准一级条件下进行. 加入环己烷以消除实验过程中可能产生的OH自由基对反应的影响. 在(298±1) K和1.01×105 Pa条件下, 测得臭氧与二乙胺和三乙胺反应的绝对速率常数值分别为(1.33±0.15)×10^-17和(8.20±1.01)×10^-17 cm³·molecule^-1·s^-1. 与文献中已有的其它胺类的臭氧反应数据比较后发现, 臭氧与胺的反应可以用亲电反应机制来解释. 另外, 通过对比发现, 臭氧与三取代的烷基胺类的反应速率要远远大于其与二取代的烷基胺类的反应速率. 这在一定程度上可有助于解释外场观测到的气溶胶相中二烷基胺盐较多的事实. 利用测得的速率常数和大气中臭氧浓度, 还估算了二乙胺和三乙胺与臭氧反应的大气寿命. 结果显示, 与臭氧的反应是二乙胺和三乙胺在大气中的一种重要的消除途径, 尤其是在污染严重地区.     

超分子砌块间苯二酚杯芳烃的研究进展

间苯二酚杯芳烃是一类以间苯二酚为单元的杯芳烃, 作为新一代超分子砌块, 在分子催化、分子识别、超分子自组装、晶体工程和纳米材料等方面都获得了广泛的应用, 已成为当今化学研究的新热点. 综述了间苯二酚杯芳烃的功能化修饰及其应用新进展.     

化学镀钴基合金镀液中钴的快速测定

研究了采用显色剂 苦胺酸偶氮变色酸对化学镀钴基合金镀液中钴含量进行测定的试验条件,在pH11的氨 氯化铵缓冲溶液中,钴与显色剂配合物的最大吸收峰在650nm波长处,钴(Ⅱ)在0～60μg/25ml范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.1×104L·mol-1·cm-1。该法测定钴的选择性好,在大量镍存在下,也能准确测定,对镀液样品进行了测定,相对标准偏差小于1%,结果满意。     

N-烷基壳聚糖玻璃化转变温度的研究

采用差示扫描量热(DSC)法和热释电流(TSC)法研究了N-烷基壳聚糖的玻璃化转变行为. DSC法中采用二次扫描以消除溶剂和热历史的影响, 并利用物理老化方法来增强N-烷基壳聚糖在DSC曲线上的玻璃化转变区域的热焓吸热峰, 以克服DSC法的不灵敏性. 两种研究方法的结果一致表明, 三种N-烷基壳聚糖的玻璃化转变均发生在110～150 ℃温区内；取代的柔性烷基越大, 玻璃化转变温度(Tg)越低；但N-甲基壳聚糖例外, 其Tg略高于壳聚糖, 空间阻碍在这里起决定的作用.     

(S)-3-苯基-2-氨基丙硫醇盐酸盐的合成

以L 苯丙氨酸为原料经还原反应得到氨基醇,用Boc基团进行氨基保护后得到(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙醇,甲磺酰化后与硫代乙酸钾在DMF中反应得到(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙硫醇乙酸酯,再分别脱除乙酰基,氨基保护基后得到(S) 3 苯基 2 氨基丙硫醇盐酸盐.并用元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对中间体和目标化合物进行了表征.     

Synthesis of a Novel Core-shell Type Acrylic-polyurethane Hybrid Emulsion Containing Siloxane and Fluorine as well as Water and the Oil Resistances of Cured Film

Aqueous acrylic-polyurethane dispersions have become one of the major types of materials used in coating, paint and adhesive industries, because of excellent properties and environmental advantages1-5. However, some properties for cured film such as water…     

笃斯茎中六种无机元素含量分析

应用原子吸收光谱法测定了内蒙古地产的笃斯茎、叶中的Cu,Fe,Zn,Mn,Ca,Mg等六种人体必需微量元素及宏量元素的含量。从而为评价笃斯的品质及其药理、药效提供了具有一定价值的数据。     

毛细管电泳非接触电导法测定4种中枢神经系统用药

运用毛细管电泳非接触式电导检测方法对4种中枢神经系统用药-盐酸阿扑吗啡、氢溴酸加兰他敏、富马酸喹硫平、氯氮平的分离进行了研究。考察了电泳介质的种类、浓度、分离电压、进样时间对分离效果的影响,在10 mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-8 mmol/L柠檬酸(Cit)-20%甲醇的运行缓冲液中,激发电压为60V,激发频率为600kHz,4种药物在15 min内得到了分离。4种药物的线性范围分别为0.97～15.6 mg/L;0.97～15.6 mg/L;0.48～15.6 mg/L和0.97～250 mg/L,检测限为0.32,0.32,0.16和0.32 mg/L。