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991.
992.
环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定 总被引:6,自引:1,他引:6
应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留.优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6 μL、单滴体积2 μL、搅拌速率350 r/min、萃取时间40 min、水溶液温度35 ℃、无盐度.水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清.反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0 mL/min、柱温25 ℃、224 nm检测.方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.0 ~50 μg/L、0.02 μg/L、6.1%和427倍.采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98% ~106%. 相似文献
993.
纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%~91%,相对标准偏差为4.1%~9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%~94%,相对标准偏差为3.9%~8.7%. 相似文献
994.
含膦酰杂菲侧基聚乙炔的合成与热稳定性 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-(6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)<1,2>氧杂磷酰基)-1,4-二羟基苯(ODOPB)结构单元为中心,在两侧通过酯化反应分别引入4-乙炔基苯甲酰基和4-烷氧基苯甲酰基,并作为乙炔单体,在[Rh(nbd)Cl]2催化下,30℃聚合得到了含磷酰杂菲(DOPO)基团的聚乙炔.1H-NMR和GPC分析表明,由于DOPO存在较大π共轭结构和较强极性效应,在诱导聚乙炔主链采取高反式构型的同时,增加了分子链内相邻侧基之间的相互作用,使整个分子链趋向二维共平面结构,有利于增强分子链之间的相互作用.TGA显示,与不含磷酰杂菲侧基的模型聚乙炔相比,DOPO的引入使聚乙炔呈现良好的热稳定性,起始热分解温度(T5%)接近400℃,说明通过增强分子链内侧基间相互作用有助于提高热稳定性. 相似文献
995.
用硫酸钴、4,4'-联吡啶和2-磺酸基乙基膦酸合成了一个新颖的钴化合物:[Co_2(H_2O)_8(C_(10)H_8N_2)_2]·(HO_3PCH_2CH_2SO_3)(SO_4)(H_2O)_4,并对其进行了红外.元素分析、热重测试,通过单晶衍射仪测定了其晶体结构.结果表明,配合物属单斜晶系C2/c空间群,分子式为C_(22)H_(45)Co_2N_4O_(22)PS_2,分子量为930.57,晶胞参数为a=19.8456(18),b=11.2957(10),c=34.719(3)(A),β=106.095(3)°,晶胞体积为7477.9(12)(A)~3,Z=8,Dc=1.653 g/cm~3,F(000)=3856,μ=1.131 mm~(-1),最终残差因子R_1=0.0726,wR_2= 0.1719(相对于5612个I>2σ(I)的可观测衍射点).在这个化合物中,二齿配体4,4'-联吡啶把Co(II)桥连成[Co(4,4'-bipy)]~(2+)链.化合物中的[Co(4,4'-bipy)]~(2+)链有三个不同的朝向.2-磺酸基乙基膦酸没有参与配位而是做为一个有机模板剂填充在[Co(4,4'-bipy)]~(2+)链形成的空隙中. 相似文献
996.
997.
设计、合成了一种新颖的三角架结构罗丹明B衍生物(2).在乙醇-水(8/1,V/V)介质中,用Tris-HCl控制体系pH为6.8,观察到Cu^2+对化合物2的荧光及紫外-可见吸收增强性能,同时化合物2对Cu^2+具有较高的选择性响应.选择最大激发和发射波长为557/577nm,测定了探针2(1.00×10^-5mol·L^-1)对Cu^2+响应的校准曲线,线性范围为0.10~10.00×10^-5mol·L^-1,相关系数R^2=0.9964(n=15),检出限为1.129×10^-7mol·L^-1,平行测定5次的相对标准偏差(R.S.D.)为2.2%;以557nm为最大吸收波长测定紫外吸收,Cu^2+响应的浓度线性范围为0.50~25.00×10^-5mol·L^-1,相关系数R^2=0.9948(n=13),检出限为3.338×10^-7mol·L^-1. 相似文献
998.
气相色谱法同时测定蔬菜中24种有机磷农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留气相色谱同时分析的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式:在提取液中加入C18(ODS)、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,采用DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测。24种农药的质量分数在0.002~0.05 mg/kg时,回收率在80.1%~102.1%之间、RDS为1.4%~5.1%。各农药的检测限为:三硫磷、三唑磷为0.004 mg/kg、苯硫磷为0.01 mg/kg,其它21种为0.002 mg/kg。 相似文献
999.
盐酸提取-液相色谱-原子荧光联用技术检测水产品中甲基汞等汞化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了HCl提取,高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,3种汞化合物的线性范围为0~100μg/L,相关系数(r)均优于0.9990,检出限在0.3~0.6μg/L之间,汞化合物各形态的RSD均小于5%,加标回收率在78.8%~116.8%之间,标准物质(GBW10029),(GBW09101B)中汞形态的测定值均在标准值范围内,参加甲基汞FAPAS国际比对,测定结果的Z比分数为1.0,故本方法适用于水产品中汞化合物形态的分析测定。 相似文献
1000.
A novel two-dimensional coordination polymer [Ba2(phen)4(tp)2]n(phen=1,10-phenanthroline,tp=terephthalic acid) has been synthesized with tp as bridge ligands and structurally determined by X-ray crystallography.The crystal belongs to the monoclinic system,space group C2/c,with a=18.877(4),b=18.489(4),c=15.658(3),β=103.61(3)o,V=5311.5(19)3,C32H20O4N4Ba,Mr=661.86,Z=8,F(000)=2624,μ=1.542mm-1,Dc=1.655 g/cm3,the final R= 0.0228 and wR=0.0554 for 6063 observed reflections(I2σ(I)).The structural analysis shows that each tp ligand bridges barium atoms to form a two-dimensional infinite layer.There are aromatic π-π stacking interactions between neighboring layers,and aromatic π-π interactions further extend such layers into a three-dimensional supramolecular framework. 相似文献