粮油作物及茶叶中农药多残留检测的前处理技术进展

综述了粮油作物和茶叶中农药多残留检测的前处理技术,包括超临界流体萃取、加速溶剂萃取、搅拌棒吸附萃取、分散固相萃取、固相微萃取和在线凝胶渗透色谱等样品前处理方式,并详细介绍了各种方法的原理、优点及适用范围,可为粮油作物和茶叶中农药多残留检测技术的发展提供参考。     

多酸结构对纳米钛硅TS-1沸石催化氧化脱硫性能的影响

采用浸渍法合成了纳米钛硅TS-1沸石负载的钼系列多金属氧酸盐(POM)复合催化剂,采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、固体紫外漫反射(UV-Vis)、X-ray粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、³¹P和²⁹Si魔角核磁共振(MAS-NMR)等对催化剂的结构进行表征。 研究结果表明,在低温焙烧或烘干条件下,负载后催化剂多酸的结构保持,钼酸铵高温(550 ℃)焙烧后转变为三氧化钼。 以有机硫化物噻吩(TH)、苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模拟油品评价了催化剂的氧化脱硫性能。 实验结果表明,纳米TS-1沸石载体上不同结构多酸作为脱硫催化剂对硫化物的脱除活性顺序为:Keggin型Mo-POM＞Anderson型Mo-POM＞Dawson型Mo-POM＞Mo-金属氧化物。以上述负载的多酸为催化剂,在反应条件为:V(模拟油)=V(乙醇)=10.0 mL,m(催化剂)=0.2 g,n(H₂O₂)∶n(S)=10∶1,温度60 ℃,硫化物按照由易到难的脱除顺序为TH＞DBT＞BT,与常规的TS-1沸石或者多酸催化剂的脱除顺序存在明显差异。 这是纳米TS-1沸石对于有机硫分子氧化反应的择形效应和POM催化氧化脱硫的电子云密度影响综合作用的结果。 Keggin型Mo-POM催化剂具有良好的循环使用性能,是一类制备方法简单、催化活性高且稳定性好的绿色环保型催化剂。     

高β相聚偏氟乙烯基复合体系的制备及压电性能

为了提高聚偏氟乙烯(PVDF)的压电性能,需要寻找有效的途径来提高PVDF的电活性相(β相)含量。 通过水热法成功合成了Ag、ZnO以及二者复合(Ag-ZnO)的3种类型纳米粒子,并与PVDF共混形成PVDF复合薄膜。 通过表征PVDF复合材料的形貌,结晶性能和压电性能,可以发现Ag-ZnO复合纳米粒子的协同作用可以有效提高PVDF的结晶性能和压电性能。 此外,通过单轴拉伸可以使得所有PVDF膜的β相含量得到进一步提高,其中拉伸后的PVDF/Ag-ZnO纳米颗粒(P-C)的β相物质的量分数最高,达到70.0％,最佳的压电系数(d₃₃)达到了31.0 pC/N。     

高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量

研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定.柱后衍生荧光检测法检出限为20～50 μg/kg,离子阱多级质谱联用法检出限为10～20 μg/kg,添加平均回收率在70%～92%之间,RSD%在6.7%～12%.     

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅,以NH4H2PO4作为基体改进剂,提高了测定的灰化温度,消除了基体干扰.方法简便,快速,准确度高.通过对标准物质的多次测定,结果均在其保证值范围内,相对标准偏差为2.8%.对样品进行加标回收试验,回收率为96%～105%,方法检出限为0.12μg/L.     

Liquid Chromatography-Electrospray Quadrupole Linear Ion Trap Mass Spectrometric Method for Quantitation of Domperidone in Chinese Healthy Volunteers

A rapid,sensitive,and accurate method based on LC/MS/MS was developed and validated for the determination of domperidone in human plasma.Domperidone and internal standard,tramadol,were extracted from plasma with diethyl ether-dichloromethane(60∶40,volume ratio)and separated by reversed-phase HPLC with methanol-water-ammonia solution(80∶20∶0.2,volume ratio)as the mobile phase.Detection was carried out via multiple-reaction monitoring(MRM)on a Q-trapTM LC/MS/MS system(Q-trapTM).The assay result was linear over a concentration range of 0.1-30 ng/mL with a limit of quantitation(LOQ)of 0.1 ng/mL.The inter-and intra-day precision levels were within 7.52% and 12.9%,respectively,whereas the accuracy was within a range of 87.3%-114%.This method has been successfully applied to evaluate the pharmacokinetics of domperidone in Chinese healthy volunteers given an oral dose of 10 mg.     

钡修饰Ir/SiO2催化剂对氨分解促进作用的研究

研究了浸渍法制备的Ba修饰S iO2担载型铱(Ir)基催化剂(Ba-Ir/S iO2)在氨催化分解模型反应的作用。结果表明Ba的添加显著提高了催化剂的活性和稳定性。采用H2-TPR和H2-TPD对Ba-Ir/SiO2进行分析和研究,结果显示助催化剂Ba和活性催化组分Ir之间发生了强相互作用。Ba-Ir/SiO2在氨催化分解模型反应中的主要活性物种是零价态的Ir。     

H2O2络合凝胶法制备纳米TiO2/SiO2复合催化剂及其光催化性能

采用H2O2络合凝胶法获得钛的络合物[TiO(H2O2)]2 水溶胶,并与SiO2水溶胶包覆复合,制备了纳米TiO2/SiO2复合半导体催化剂,其结构经XRD和BET表征。以含阳离子艳红染料模拟废水降解为模型反应,考察了复合催化剂的光催化性能。实验结果表明:经650℃焙烧后的复合催化剂中TiO2粒径为9.8 nm,光催化活性最好,SiO2的最佳掺杂量为25%。     

十二烷基苯磺酸/异辛烷微乳液中脂肪酶催化合成异丁酸异戊酯

在十二烷基苯磺酸(DBSA)/异辛烷微乳液中进行了脂肪酶催化合成异丁酸异戊酯的反应, 考察了微乳体系的含水量w₀、溶解酶缓冲溶液的pH值、反应温度等因素对酯合成反应转化率的影响; 与前期研究的CTAB微乳体系进行比较发现, DBSA微乳体系中的酯合成反应速率明显增加, 短时间内的转化率显著提高, 在温和条件下反应9 h后, 转化率达90%以上; 通过DBSA体系中有酶与无酶条件下反应进程的比较得知, DBSA作为一种质子酸对酯合成反应具有一定的催化能力; 提出了该体系中微乳催化、酶催化和质子酸催化的三重催化机理.