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采用恒温蒸发法从水溶液中生长Hg2+、Mn2+为双配位中心的SCN- 的配合物晶体.生长液中Hg2+含量较SCN-适当过量的条件下,出现Mn2Hg4(SCN)12晶体和MnHg(SCN)4晶体共生现象.MnHg (SCN)4晶体中Hg2+只与SCN-配位,Mn2+只与NCS-配位,而Mn2Hg4(SCN)12晶体中部分Hg2+可以同时与SCN-和NCS-配位体结合,并且部分SCN-同时和2个Hg2+结合成桥式结构.Mn2Hg4(SCN)12晶体中Mn2+的配位数由MnHg(SCN)4晶体中的4配位增大为5配位和6配位.Mn(NCS)4-6 和Mn(NCS)3-5 配位多面体的存在使Mn2Hg4(SCN)12晶体的颜色比MnHg(SCN)4晶体的颜色浅. 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)同时检测辐照蛋白类功能食品中邻酪氨酸(o-Tyrosine)和间酪氨酸(m-Tyrosine)的分析方法。样品在氮气环境下经6 mol/L盐酸酸解过夜,酸解液再经氮气吹干,1 mL水复溶后,用Phenomenex Kinetex PFP色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。酪氨酸同分异构体与基质干扰峰得到良好的分离,在0.005~1.0 mg/L浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性系数(r2)不低于0.999。在乳清粉和乳清蛋白粉中添加3种浓度水平的酪氨酸同分异构体,平均加标回收率为81.8%~98.2%,相对标准偏差(n=6)低于8.0%,方法定量下限(LOQ)和检出限(LOD)分别为5.0,8.0μg/kg和1.5,2.4μg/kg。将该方法应用于实际样品分析,表明辐照剂量与辐照蛋白类功能食品中o-Tyrosine和m-Tyrosine含量存在相关性,符合拟合多项式(r20.98)。该方法可对蛋白类功能食品是否经过辐照给予定性鉴定,从而为辐照蛋白类功能食品中辐照标志物的检测方法研究提供理论依据。 相似文献
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提出了液相色谱-串联质谱联用法测定动物源性食品中三聚氰胺残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,饱和氯化钠溶液进行分配经反相色谱分离后,串联质谱法进行测定,同位素内标法进行定量,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg~(-1),以5类食品样品为基体,加入4种不同浓度水平的三聚氰胺标准作回收试验,测得回收率在72.9$~104.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.7%~15.2%之间。 相似文献