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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中182种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法。样品经含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离。样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证。考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应。在10~500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r>0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10~100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1%~121.5%、75.4%~125.8%、77.2%~128.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~17.6%(n=6)。该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值。 相似文献
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鱼粉中氯霉素和克仑特罗、沙丁胺醇标准物质研制和定值 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了鱼粉中氯霉素和β-受体激动剂(克仑特罗、沙丁胺醇)兽药残留标准物质的研制与定值方法.通过对药物在河鲫鱼(Carassius auratus)体内的代谢研究,对含有药物残留的肌肉组织进行匀浆、冷冻干燥和均匀化后加工处理,按照最小取样量进行真空包装后共得400袋.随机取其中100袋分为10组,每组随机取1袋做组间均匀性检验,随机取1组做组内均匀性检验.分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内.经过1年时间,在-18、4和25 ℃ 3种保存条件下稳定性检验,测试结果表明标准物质特征值变化在不确定度范围内.制备的鱼粉标准物质采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法,与国内8个具有一定分析资质的实验室进行协同定值.定值后的样品中氯霉素、克伦特罗和沙丁胺醇浓度的特征值分别为11.8、9.9和12.8 μg/kg,相对不确定度分别为26.3%、9.1%和18.0%.本研究对进一步完善药物残留标准物质的制备具有参考价值. 相似文献
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气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z 406,408,404,372和m/z 386,388,384,422。每种化合物的最低定量检测限为0.5 μg/kg,回收率为83%~105%,相对标准偏差低于13%。该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要。 相似文献
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建立了同位素稀释-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中14种双酚类化合物的方法。婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方谷粉和婴幼儿辅食果泥等试样经乙腈提取,ProElut PLS 固相萃取小柱(500 mg/6 mL)净化,14种双酚类化合物经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.0μm)分离后,正负离子同时扫描模式下多反应监测( MRM),基质匹配BPA-d16、TBBPA-d10和BPS-c13同位素内标法定量。结果表明,在线性范围内,14种双酚类化合物线性相关系数( r)均大于0.999,回收率为83.0%~107.1%(n=6),相对标准偏差(RSD)为5.1%~9.8%(n=6),方法的定量限(LOQ)为1.0~2.0μg/kg,检出限(LOD)为0.3~0.7μg/kg。方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求的同时,实现了婴幼儿食品中双酚类化合物的定性定量检测。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)同时检测辐照蛋白类功能食品中邻酪氨酸(o-Tyrosine)和间酪氨酸(m-Tyrosine)的分析方法。样品在氮气环境下经6 mol/L盐酸酸解过夜,酸解液再经氮气吹干,1 mL水复溶后,用Phenomenex Kinetex PFP色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。酪氨酸同分异构体与基质干扰峰得到良好的分离,在0.005~1.0 mg/L浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性系数(r2)不低于0.999。在乳清粉和乳清蛋白粉中添加3种浓度水平的酪氨酸同分异构体,平均加标回收率为81.8%~98.2%,相对标准偏差(n=6)低于8.0%,方法定量下限(LOQ)和检出限(LOD)分别为5.0,8.0μg/kg和1.5,2.4μg/kg。将该方法应用于实际样品分析,表明辐照剂量与辐照蛋白类功能食品中o-Tyrosine和m-Tyrosine含量存在相关性,符合拟合多项式(r20.98)。该方法可对蛋白类功能食品是否经过辐照给予定性鉴定,从而为辐照蛋白类功能食品中辐照标志物的检测方法研究提供理论依据。 相似文献
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本文采用HNO3密闭微波消解样品,手动添加内标碲,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析乳制品中的铬、钼和硒。研究表明:铬和钼在0.8~20.0μg/L质量浓度范围内,硒在0.4~10.0μg/L质量浓度范围内,呈良好的线性关系。方法检出限分别为:铬0.012mg/kg、钼0.009mg/kg和硒0.009mg/kg;加标回收率在86%~115%之间,相对标准偏差在1.46%~6.81%(n=8)之间。该方法操作简单,适合乳制品中铬、钼和硒的同时测定。 相似文献
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Ca0.8La0.2-x-yMoO4∶xTb3+,yEu3+荧光材料的水热合成及多色发光性质 总被引:1,自引:1,他引:0
采用水热法制备了Ca0.8La0.2-x-y MoO4∶xTb3+,yEu3+荧光材料,并对其结构和发光性能进行了研究。X射线衍射(XRD)分析表明,合成的样品为四方晶系的CaMoO4白钨矿结构,稀土离子La3+、Eu3+、Tb3+的引入不会改变主晶格的结构。荧光光谱表明,与CaMoO4∶Eu3+荧光粉相比,基质中掺杂La后的Ca0.8La0.15MoO4∶0.05Eu3+样品的616 nm(5D0→7F2)处的特征发射峰明显增强。在285 nm紫外光激发下,Ca0.8La0.16-y MoO4∶0.04Tb3+,yEu3+(y=0.01,0.03,0.05,0.07)系列样品在545 nm和616 nm处出现的发射峰,分别对应于Tb3+的5D4→7F5跃迁和Eu3+的5D0→7F2跃迁,并且随着Eu3+掺杂量的增加,Tb3+的发射峰逐渐减弱,Eu3+的发射峰逐渐增强,表明该荧光材料中存在着由Tb3+到Eu3+能量传递。随着Ca0.8La0.16-y MoO4∶0.04Tb3+,yEu3+(y=0.01,0.03,0.05,0.07)系列样品中激活剂Eu3+掺杂量的增加,荧光粉实现了从绿色→黄绿→黄色→红色的颜色可调。 相似文献
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本文将双复合Poisson风险模型推广到资金利率和通货膨胀率下带干扰的新模型,运用鞅分析方法获得了其破产概率所满足的Lundberg不等式及其一般表达式。 相似文献