锂离子电池锡镍合金负极材料的掺杂改性

采用化学还原共沉积法,对Sn-Ni合金分别进行Sb、Cu和Co掺杂改性;研究了掺杂对Sn-Ni合金电化学性能的影响.结果表明:掺杂后的合金材料综合电化学性能都有所提高,其中Co改性Sn-Ni合金的性能最佳.20次循环后,Sn-Ni-Co合金的放电容量仍高达365 mAh.g-1,比Sn-Ni合金的高49%;而Sn-Ni-Sb和Sn-Ni-Cu合金在相同条件下的放电容量仅分别提高37%和24%.     

原子层沉积法制备巯丙基硅胶及其对溶液中钯(Ⅱ)离子的吸附行为

采用原子层沉积技术, 在3~5 kPa真空和125~150 ℃ 的反应条件下, 使γ-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)和γ-巯丙基二甲氧基甲基硅烷(MPDMMS)3种巯丙基硅烷试剂气化, 并在三乙胺的催化作用下, 分别将其键合于多孔硅胶表面, 制得贵金属钯(Ⅱ)的高效吸附剂. 分别采用FTIR、¹³C和²⁹Si固体核磁、元素分析、热重分析和氮气吸附-脱附等技术研究了巯基硅胶的键合模式和功能基团键合量. 用分光光度法研究了在pH=3.0条件下水溶液中Pd(Ⅱ)离子在巯基硅胶上的吸附行为. 结果表明, 在MPTMS, MPTES和MPDMMS所修饰的硅胶中, 硅烷试剂的功能基团均以双齿键合结构为主, 表面键合量分别达到2.76, 2.53和2.70 μmol/m². 对Pd(Ⅱ)离子的吸附遵从Langmuir等温吸附方程, 饱和吸附量分别达到5.45, 4.21和4.81 μmol/m², Pd/S的摩尔比分别为1.44, 1.35和1.39. 原子层沉积法制备的巯丙基硅胶基质钯吸附剂的巯基键合密度和对钯(Ⅱ)离子的吸附容量均比传统的有机溶剂介质法高.     

低活性无烟煤固定床二氧化碳催化气化反应动力学研究

在内径18 mm的固定床反应器中研究了福建低活性无烟煤二氧化碳催化气化反应动力学。考察了消除内外扩散影响的实验条件。在750 ℃～907 ℃，以碳酸钠为催化剂分别测定了永安丰海筛无烟煤、永安加福筛无烟煤和永定无烟煤的转化率与时间的关系；以碳酸钾及纸浆黑液为催化剂测定了永定无烟煤的转化率与时间的关系。永安加福筛无烟煤采用均相一级反应模型及未反应缩芯模型进行拟合，得出气化反应速率常数、反应活化能和指前因子，与热天平的实验结果进行比较，固定床反应速率常数明显变大，活化能和指前因子也大，是由于固定床中有较高的二氧化碳到煤粒表面的传递速率和较高的升温速率所致。     

环境中除草剂扑草净残留分析方法的研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定环境中土壤、水和小麦中除草剂扑草净残留量的分析方法。采用丙酮超声提取,硅胶柱层析净化,测定土壤中扑草净残留量;水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用超声提取,甲醇∶水=1∶1(V/V)为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中扑草净的残留。结果表明:HPLC法检测扑草净的线性范围为0.5～16 mg.L-1,相关系数R2=0.9999,方法的检出限为0.0125 mg.L-1。土壤的加标回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为6.3%～6.4%;水样的加标回收率为81.7%～102.5%,相对标准偏差为4.5%～4.6%;小麦的加标回收率为88.4%～101.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。     

Multi-gigahertz laser generation based on monolithic ridge waveguide and embedded copper nanoparticles

Copper(Cu)nanoparticles(NPs)are synthesized under the near-surface region of the Nd∶Y₃Al₅O₁₂(Nd:YAG)crystal by direct Cu⁺ions implantation.Subsequently,the monolithic ridge waveguide with embedded Cu NPs is fabricated by C⁴⁺ions irradiation and diamond saw dicing.The nonlinear optical response of the sample is investigated by the Z-scan technique,and pronounced saturable absorption is observed at the 1030 nm femtosecond laser.Based on the obvious saturable absorption of Cu NPs embedded Nd:YAG crystal,1μm monolithic mode-locked pulsed waveguide laser is implemented by evanescent field interaction between NPs and waveguide modes,reaching the pulse duration of 24.8 ps and repetition rate of 7.8 GHz.The work combines waveguides with NPs,achieving pulsed laser devices based on monolithic waveguide chips.     

光合细菌的抗氧化作用机理探讨

活性光合细菌1号株的培养离心得到菌体和上清液两个组分。这两种组分在两个重要离体系统中{牛血清蛋白－亚麻油酸 －Fe^2 (Ⅰ系统）和脑组织匀浆－Fe^2 (Ⅱ系统）}具有明显抗指质过氧化作用。止清液作用较弱,在两个系统中其抑制作用为10.2%-13.4%。而在Ⅰ系统中菌体浓度为5mg/L时,抑制率为56.9%,在Ⅱ系统中菌体浓度仅5ug/L时,抑制率就达到74.1%。进一步研究表明：在碱性条件下,连苯三酚会产生超氧队离子,并由它引发连锁反应而发生氧化。自由氧化进程曲线的斜率K值代表了它自氧化速率的大小。在空白对照情况下K1值为1.33,而添加菌体悬液达250mg/L,K5值下降至0.47,说明光合细菌有显著抑制连苯三酚自氧化作用,其原因是光合细菌中有效成分对超氧阴离子有很好的猝灭作用。     

气相色谱法测定地表水中的内吸磷

实验建立了气相色谱法测定地表水中内吸磷的方法.两种内吸磷化合物能有效分离,且方法线性均良好,当取样量为250mL时,两种内吸磷的方法检出限均为0.3μg/L,在两个不同加标水平下,实际地表水样品中两种内吸磷的平均加标回收率为98.3％-107.4％,相对标准偏差为2.1％-3.9％.本方法可准确测定地表水样品中的内吸磷.     

顶空气相色谱内标法测定香水中的乙醇

建立顶空气相色谱(HS–GC)内标法快速测定香水中的乙醇含量。香水用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解后,用强极性的DB–624毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量。香水中乙醇的质量浓度在40～80g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法定量限为0.01 g/L。测定结果的相对标准偏差为3.1%(n=6),在5～20 g/L添加水平范围内,样品的平均加标回收率为99.4%～101.1%。该方法简单、快速,结果准确可靠,适用于香水中乙醇含量的测定。     

气相色谱法检测仿真饰品中的卤代烃

建立了仿真饰品中残留卤代烃的气相色谱检测方法。对比分析了不同溶剂和萃取时间对卤代烃提取效果的影响,应用超声提取法进行样品前处理,使用DB–624气相色谱柱及35~245℃的程序升温条件,以ECD检测器进行检测分析,仿真饰品中7种卤代烃可以实现良好的分离。色谱峰面积与卤代烃的质量浓度在1.0~20.0 mg/L范围内线性相关,相关系数均大于0.990。7种卤代烃加标回收率为81.2%~98.2%,测定结果的相对标准偏差为1.51%~2.52%(n=6)。该方法适用于检测不同材质仿真饰品中卤代烃的含量。     

C3N4的制备与结构分析——I.Si衬底上的样品

采用偏压辅助热丝化学气相沉积方法,在Si衬底上合成晶态β-和a-C₃N₄材料.并观察到过渡层C_3-xSi_xN_y的形成.同时提出“晶格匹配选择生长条件”,对由C₃N₄六棱柱单晶棒组成的花状晶团的生长机理给出了定性的解释。