新型吡啶基羧酸席夫碱配体镍配合物的合成和晶体结构

通过新合成的吡啶基羧酸席夫碱配体（5-(吡啶基-3-亚甲基氨基)间苯二甲酸H2L）,和镍盐反应制备了一个新的镍配合物{[Ni(HL)₂(H₂O)₂]·2H₂O}_n(1),利用元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析结果表明标题化合物属于三斜晶系,P1 空间群,晶胞参数为a=0.764 79(11) nm,b=0.870 49(13) nm,c=1.081 13(16) nm,α=85.583(2)°,β=82.614(2)°,γ=81.565(2)°,V=0.704 82(18) nm³,Z=1,D_c=1.586 g·cm^-3,μ=0.763 mm^-1,F(000)=350。在配合物的结构中,Ni(Ⅱ)的配位构型为畸变的八面体。配合物中每个配体通过羧酸氧和吡啶氮原子和金属配位形成一维链状结构,并通过体系中丰富的氢键作用链接成为三维框架并加以稳定。     

镧-酒石酸配合物的银辅助水热合成及晶体结构

在反应体系中引入不同的银化合物,利用水热合成方法制备了2个镧-酒石酸配合物[La(TTA)(OA)_0.5(H₂O)]·2H₂O (1)和 [La₂(TTA)₃(H₂O)₄]·H₂O (2)。利用元素分析及X-射线单晶结构测定对其进行了表征。结果表明配合物1的晶体属于单斜晶系,P2₁/c空间群;配合物2的晶体属于三斜晶系,P1 空间群。在配合物1中,部分酒石酸被氧化分解成为草酸并作为桥联配体将配合物的层状双(6,3)拓扑结构连接形成三维多孔结构;化合物2和1具有相似的二维结构,其层状结构单元被不同配位模式的酒石酸配体连接成一个具有三维结构的超分子化合物。     

Co3O4纳米花的合成及其磁性

通过水热和热处理的方法，制备了产物Co3O4纳米花. 用X射线粉末衍射、场发射扫锚电镜、透射电镜和红外光谱等手段对产物进行了表征. 结果表明，产物纳米花是由大量的Co3O4纳米须组成，纳 米须的直径为20?40 nm，长度为100?500 nm，具有纳米孔结构，比表面积约为34.61 m2/g. 磁性测量表明，在零场冷却条件下，产物主要表现为反铁磁性；在加场冷却条件下，闭锁温度约为34K时，产物主要表现为铁磁性．     

基于TCNQ电荷转移化合物的合成与光谱性质

π电子受体TCNQ的电荷转移化合物有奇特的电学和磁学性质,在该类电荷转移化合物中,TCNQ的形态对化合物的性质有较大的影响。文章合成了两种电荷转移化合物[RBz(4-CH₃)Py][TCNQ](R=Br(1),I(2)),通过元素分析、红外光谱和拉曼光谱对其进行了表征。这两种化合物的元素分析结果显示与理论值一致。通常在2 200 cm-1附近的C≡N的伸缩频率经常被用来确定TCNQ分子的电荷,TCNQ中性分子的ν(CN)在2 222 cm-1以上,而这两种化合物的ν(CN)都向低波数移动,在2 185～2 156 cm-1之间。通过对两种化合物红外和拉曼光谱的测定,显示了其中的TCNQ形态是TCNQ阴离子自由基（TCNQ－）。     

表面活性剂辅助合成CdWO4纳米棒和纳米线

以Na₂WO₄•2H₂O和CdCl₂ 为主要原料, 分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)表面活性剂中, 在180 ℃反应16 h, 水热制备了CdWO₄纳米棒和纳米线. 利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征, 并对其在室温下的发光特性进行了测定. 实验结果表明: 产物均为具有单斜结构的单相CdWO₄. 其中CdWO₄纳米棒具有单晶属性, 平均粒径约为63 nm, 长度近1 µm; 而CdWO₄纳米线具有多晶特性, 平均粒径约为12 nm, 长度达十几微米. 当激发波长为253 nm时均有460 nm强的发射峰, 其中CdWO₄单晶纳米棒的发光强度大于CdWO₄多晶纳米线. 分别对CdWO₄纳米棒和纳米线形成的可能机理进行了初步分析.     

表面活性剂辅助合成CdWO4纳米棒和纳米线

以Na₂WO₄•2H₂O和CdCl₂ 为主要原料, 分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)表面活性剂中, 在180 ℃反应16 h, 水热制备了CdWO₄纳米棒和纳米线. 利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征, 并对其在室温下的发光特性进行了测定. 实验结果表明: 产物均为具有单斜结构的单相CdWO₄. 其中CdWO₄纳米棒具有单晶属性, 平均粒径约为63 nm, 长度近1 µm; 而CdWO₄纳米线具有多晶特性, 平均粒径约为12 nm, 长度达十几微米. 当激发波长为253 nm时均有460 nm强的发射峰, 其中CdWO₄单晶纳米棒的发光强度大于CdWO₄多晶纳米线. 分别对CdWO₄纳米棒和纳米线形成的可能机理进行了初步分析.     

超痕量荧光分析检测信号随时间变化的现象

超痕量荧光分析检测信号随时间变化的现象陈友存熊少祥李建军程介克（安庆师范学院化学系２４６０１１）（武汉大学化学系４３００７２）荧光分析法是一种重要且有效的光谱分析手段，在我国已得到了迅速的发展和普及［１］，根据具体研究和分析工作的目的、要求和条件的不...     

球形SnO2 纳米微粒的合成及形成机理分析

以SnCl4*5H2O为主要原料,用溶剂热技术在油酸体系中成功地合成了球形SnO2纳米微粒,在无水乙醇体系中合成了菱形的SnO2纳米微粒.通过X射线粉末衍射(XRD),选区电子衍射(SAED)和透射电镜(TEM)对两种产物进行了表征,并对两种产物的形成机理进行了分析.透射电镜(TEM)结果表明: 在油酸体系中得到了平均尺寸约为 3.5 nm的球形SnO2纳米微粒,此微粒趋向于特殊高的比表面积,适合于作气敏探测器材料方面的应用.     

基体改进剂和L′vov平台技术石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅

应用基体改进剂和L′vov平台技术,石墨炉原子吸收光谱法测定了全血中铅.实验发现,使用含磷酸二氢铵0.6%、硝酸铵0.4%的混合溶液作为基体改进剂,可使血样样品的灰化温度提高到900℃,实际使用灰化温度为750℃;用0.3%TritionX-100稀释血样,可代替消化,经氘灯校正背景,直接测定血样中的铅含量,对六份血样分析结果,相对标准偏差3%～7%,回收率93%～106%,分析方法的灵敏度特征质量为6.0pg/1%.     

Fe3O4亚微米球的水热制备及表征

以FeSO4·7H5O和KNO3为前驱物，在KOH溶液中，160℃水热反应15h，成功合成了立方相的Fe3O4亚微米球。初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响。利用X射线粉末衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）等手段对产物进行了表征。结果表明，产物为立方结构的Fe3O4纯相，呈现球状形貌。该亚微米球的平均粒径约为350nm，内部具有精细结构，是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成。