反相高效液相色谱测定钴和镍的1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸螯合物

研究了1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。于Zorbax ODS柱上,用含0.01mol/L HAC-NaAc(pH 5.5)的乙腈-四氢呋喃-水(24:5:71,V/V)作流动相,流速0.7ml/min淋洗,于570nm检测。本方法已用于镍矿、催化剂回收液和人发样品的分析。     

白光LED用Li^+/La^3+共掺杂BaSi2O5∶Eu^2+绿光发射荧光粉的制备及其发光性能和热稳定性

通过Li^+/La^3+同比例共掺杂策略,在氢气气氛下烧结制备了Li0.06La0.06Ba0.84Si2O5∶4%Eu^2+(LLBSO∶Eu2+)高效绿色发光荧光粉。相比于未掺杂样品Ba0.96Si2O5∶4%Eu2+(BSO∶Eu^2+),Li^+/La^3+共掺有助于单一相LLBSO∶Eu^2+荧光粉的合成,能有效降低烧结的温度和缩短合成时间。我们发现该策略节约荧光粉合成成本的同时,也可以显著提高其光学性能。相关测试表明,Li+/La3+共掺杂样品平均颗粒尺寸主要分布在1.1~2.7μm,颗粒团聚现象不明显,符合涂覆LED芯片要求。该样品可以有效地被365 nm近紫外LED芯片激发,产生位于502 nm的强的宽带绿光发射,其归属于Eu2+的5d-4f跃迁,发光强度是未掺杂样品的168%。此外,LLBSO∶Eu^2+荧光粉在150℃时发光强度仍保持在室温时的98%左右,具有良好的热稳定性。该样品CIE坐标位于绿光区(0.217,0.410)。通过绿粉/红粉和绿粉/红粉/蓝粉混粉策略,制得了色温为2918~4037 K的白色发光LED,其显色指数(Ra)均大于85,具有良好的热稳定性。实验结果表明,Li^+/La^3+共掺单一相的BSO∶Eu^2+绿色发光荧光粉是制备近紫外激发白光发射LED的优良候选荧光粉材料。     

ZnO纳米球的溶剂热合成及其结构和光学性质

针对目前采用溶剂热方法制备的ZnO纳米球尺寸比较大,而模板法制备技术又比较复杂的缺点,用六甲基次胺(HDA)作为辅助试剂,采用溶剂热法制备出了小尺寸的ZnO纳米球。本方法不采任何模板,制备过程简单易操作,重复性好。在场发射电子显微镜下可清楚地看到所制得纳米球尺寸分布比较均匀,每一个纳米球都是由许多粒径在20~30nm的小球共同组成的。X射线衍射结果表明所得产物均为六角纤锌矿结构的ZnO。用谢乐公式算得的粒子尺寸在5~11nm,而且随着制备时间的延长和制备温度的升高,ZnO激子吸收峰发生红移,显示出明显的量子限制效应,这表明那些小球可能是由尺寸更小的ZnO纳米粒子所组成。光致发光谱中紫外发射与可见发射的强度比随着制备时间的延长和制备温度的升高而大,表明ZnO纳米粒子的尺寸增大,结晶性变好。     

CaGdAlO4:Eu3+荧光粉的制备及其X射线存储特性研究

采用自蔓延燃烧法制备了不同Eu~(3+)掺杂浓度的CaGd_1-xAlO_4:xEu~(3+)(CGA:xEu~(3+))X射线荧光粉材料.当Eu~(3+)掺杂浓度在0～0.150范围时,Eu~(3+)取代了基质中处于无中心反演对称的格位,使CGA:xEu~(3+)样品呈现为单一相,并可观察到红光发射.当x=0.100时,红光发射强度达到最大.随着Eu~(3+)离子浓度增加,Eu~(3+)离子之间的距离减小,增大了Eu~(3+)→Eu~(3+)→猝灭中心的能量传递几率,出现了发光猝灭现象.实验发现,当Eu~(3+)掺杂浓度为0.003时,光激励发光强度最大.对CGA:0.003Eu~(3+)样品进行氮气气氛热处理后,CGA中的OH~-离子基团减少,红光发射的发光强度增强.热释曲线表明CGA:0.003Eu~(3+)样品中存在两种类型的陷阱,其陷阱深度分别为0.79eV和0.93eV.经氮气热处理后的CGA:0.003Eu~(3+)样品,较深陷阱数量显著增多,光激励发光强度增强,光存储性能显著提高.随着X射线辐照时间的增加,X射线吸收剂量在0～11.8Gy范围内大致呈线性增加的趋势.当X射线吸收剂量为1.2Gy时,以在氮气气氛下热处理CGA:0.003Eu~(3+)圆片为成像板,得到了较高质量X射线红色成像.实验结果表明,Eu~(3+)掺杂的CGA X射线荧光粉材料在以CCD为光探测器的计算机X射线医学成像技术中有潜在的应用前景.     

一种线型结构钛酸钠微晶水热制备及其性能的研究

采用水热法制备了一种线型结构钛酸钠晶体,其直径为50 ～ 200 nm,长度为几微米到几十微米.利用XRD、SEM和UV-vis等测试手段表征了材料的晶化、结构、形貌及光学性能.研究结果表明:水热反应时间和温度对线型结构钛酸钠微晶的形成具有显著的影响;其最佳的反应条件:反应温度为180℃和反应时间为24h.并初步探讨了钛酸钠线型微晶的生长机理.650℃高温烧结处理得到的线型结构TiO2微晶,具有较高的紫外光光催化活性:0.5 g/L浓度TiO2线型微晶,对初始浓度为20 mg/L甲基橙溶液1h光催化降率可达80;以上.     

页岩油的色谱-质谱分析

在石油资源日趋紧张的形势下,页岩油——一种储量可观的能源资源受到人们的关注。页岩油的组成比石油复杂得多。直接作燃料用的经济价值较低。为有效开发综合利用页岩油,首先需搞清它的组成与含量。分析页岩油是件很复杂的工作。五十年代末期所发展的分析方法和提供的数据已远不能满     

Cr3+单掺杂及Eu3+/Cr3+共掺杂GdAlO3近红外长余辉发光纳米粒子的制备、微结构及光学特性

同时可作为磁共振成像造影剂与近红外余辉光学成像光学探针双功能的纳米粒子,在生物医学领域具有重要的应用价值。采用自蔓延燃烧法制备了不同掺杂浓度的GdAlO₃∶x%Cr3+及GdAlO₃∶1%Cr3+, y%Eu3+近红外长余辉发光纳米粒子。并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、激发和发射光谱及发光动力学分析等技术手段,较系统地研究了其微结构及光学特性。实验结果表明,Cr3+取代了GdAlO₃中的Al3+的格位,单掺样品的平均粒子尺寸约为202 nm。GdAlO₃∶x%Cr3+样品的激发谱显示,激发峰来源于Cr3+和Gd3+的跃迁;在583 nm的激发下,在650～750 nm近红外范围内,出现四个近红外光发射峰。其中,725 nm处的发射峰归属为禁戒跃迁2E到4A₂的零声子线, 700和750 nm处的发射峰则为声子边带的发射。在0.2%～2.0%的掺杂浓度范围内,随着Cr3+掺杂浓度的增加,这些发射峰的强度先增强后减弱,最优浓度为1%。而位于735 nm处的发射峰强度随Cr3+浓度增大而增大,其归属于Cr3+-Cr3+对的发光。同时,单掺样品可观察到位于725 nm的长余辉发光,其中GdAlO₃∶1%Cr3+纳米粒子的余辉时间最长,并超过30 s。在上述Cr3+最优浓度（1%）基础上,通过Eu3+取代GdAlO₃基质中Gd3+的格位,实现了Eu3+/Cr3+共掺杂。实验发现,在266 nm激发下,在红光区域范围内可观察到以位于614 nm处的发射为主的一系列发射峰。尤其,由于存在Eu3+到Cr3+的能量传递,在近红外区出现了位于725 nm处Cr3+的近红外发射峰。当Eu3+浓度为13%时,与Cr3+单掺杂样品相比,其样品的平均粒子尺寸虽然减小到167 nm,但在275 nm紫外光照射5 min停止后,发现共掺样品在位于725 nm处Cr3+的余辉发光强度明显增强。通过比较分析单掺和共掺样品的吸收和发射光谱及发光动力学的结果,验证了由于Eu3+到Cr3+的持续能量传递可引起较显著地近红外余辉发光增强的结论。同时,该研究为设计新型的近红外长余辉发光纳米材料提供了新的思路。     

利用单个元件实现相干光Walsh变换

利用扫描曝光法制备的单个元件实现了二维相干光Walsh变换。其特点是能量利用率高、光路简单。文中给出了原理及实验结果。 关键词：     

α－羰基烯酮环二硫代缩醛化学（Ⅺ）──α－羰基烯酮环二硫代缩醛类化合物与Reformatsky试剂的加成反应初步研究

报道了标题化合物和Ｒｅｆｏｒｍａｔｓｋｙ试剂［Ｅｔｈｙｌ（ｂｒｏｍｏｚｉｎｃｉｏ）ａｃｅｔａｔｅ］的加成反应。实验表明，该加成反应能否进行和α－羰基烯酮二硫代缩醛类化合物中缩醛基结构密切相关．结合晶体结构数据和构象分析可以推测，当缩醛基的两个烷硫基处在（或近于）同一平面上时，因满足了两个硫原子和Ｒｅｆｏｒｍａｔｓｋｙ试剂形成络合物的电子要求，底物被活化而易发生加成反应；反之，两个烷硫基难于处在同一平面上时，加成反应难以进行。     

2－（1，3－亚丙二硫基）亚甲基环己酮的晶体结构

报导了标题化合物Ｃ_（１０）Ｈ_（１４）ＯＳ_２（Ｍ_ｒ＝２１４．３５）的晶体结构，该晶体属正交晶系，空间群为Ｐ２_１２_１２_１，晶胞参数为ａ＝６．４４３（３），ｂ＝８．９８０（４），ｃ＝１８．２１３（７）；Ｖ＝１０５３．８（６）３；Ｚ＝４，Ｄ_ｘ＝１．３５ｇ／ｃｍ~３，Ｆ（０００）＝４５５，μ＝４．５ｃｍ~（－１）（ＭｏＫａ）。最终偏离因子Ｒ＝０．０３３，Ｒ_ｗ＝０．０３４。分子中的两支Ｃ_（ｓｐ）２－Ｓ键键长近于相等，分别为１．７６１（３）和１．７６９（３），Ｃ（１）－Ｃ（５）键长为１．３６１（４）。