2-(2-氨基-3-吡啶基)-苯并咪唑的合成、晶体结构和荧光特性研究

在合成2-(2-氨基-3-吡啶基)-苯并咪唑的基础上,利用NMR(1H、13C、COSY、HSQC和HMBC)、MS、IR和UV进行了详细表征;通过X-ray单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,实验结果表明该晶体属于三方晶系(空间群R3,a=1.833 7(3)nm,b=1.833 7(2)nm,c=1.777 7(4)nm,V=5.176 4(15)nm3,Z=18),很好地支持了波谱表征的结果。同时,结合密度泛函计算,研究了2-(2-氨基-3-吡啶基)-苯并咪唑的荧光光谱。结果表明,化合物的双荧光不是由同一种异构体发射的,而是来源于不同异构体:长波区500~600 nm的荧光由K构型发射,短波区350~450 nm的发射由异构体E1和E2共同产生,理论预测的光谱与实验一致。     

高速逆流色谱技术分离纯化天然产物中黄酮类化合物的研究进展

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液-液分配色谱技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用.本文综述了部分利用高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知黄酮类化合物的文献报道,并介绍了几种新近发展的高速逆流色谱以及其在分离纯化黄酮类化合物和其它化合物中的应用.     

超级电容器用碳化物骨架碳/导电聚合物复合材料的研究进展

碳化物骨架碳是近年来开发的一种具有纳米结构的新型多孔碳材料。由于该材料比表面积大、孔径大小可调、表面化学结构稳定以及成本较低等优点,被认为是超级电容器的理想电极材料之一。骨架碳材料与金属氧化物的复合,或者与导电聚合物的复合,能够将双电层电容与法拉第电容结合,既可提高超级电容器的比电容,改变其充放电电压,又可以提高其循环...     

原子荧光光谱法测定煤矿复垦区土壤中砷

取土壤样品0.5g,加入硝酸-盐酸-水(1+3+4)混合酸15mL,先在室温放置过夜,然后在沸水浴上加热2h,冷却,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸(1+1)混合溶液5mL后,用盐酸(5+95)溶液定容至50mL,用原子荧光光谱法在选定的仪器工作条件下测定试样溶液中砷量,所采用的硼氢化钾溶液的质量浓度为25g·L~(-1)方法的检出限(3s/k)为0.05μg·L~(-1),用标准加入法测得的回收率在93%～101%之间。按所提出的方法分析了土壤标准物质(GBW07403),测得其砷量与认定值一致。     

噻吩多烯基丙二酸二甲酯类化合物的气相研究

气相Hel紫外光电子能谱（UPS）能从孤立分子的分子轨道特性给出研究分子的电子结构、构型、构象以及成键特性等的大量信息．为此，我们开展了分子体系中带有数基为阻断基团的三岔共把系列化合物的＊PS研究【’－‘］其各自分子轨道的特性提供了它们遵守同东线性规律的实验和理论依据．本文报导唾吩多烯基雨二酸二甲酯类化合物（1）、（2）、（3）的UPS研究·结果表明，它们遵从同系线性规律；同时从分子轨道的原子特性论证了文献间推证的一C00CH3基团的结构效应．这些尚未见文献报导．1实验和计算文献则报导了这类化合物的合成·研究化…     

聚合物石墨复合电极用于壬基酚的分析

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)预聚物作为石墨粉的粘合剂,制备了一种电化学性能优越的聚合物石墨复合电极(PMMA-CPE),该电极能有效改善传统碳糊电极(CPE)的机械强度,提高检测重现性和电极表面电子传递速率。采用循环伏安法、计时库仑法研究了壬基酚(nP)在PMMA-CPE上的电化学行为,并考察了支持电解质、扫速、pH值等对测定的影响。实验结果表明nP在PMMA-CPE上是受吸附控制的完全不可逆的2电子2质子的电极过程。在最优条件下,采用安培检测法测得nP的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-8～7.0×10-7mol/L和9.0×10-7～3.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为6.62×10-9mol/L。该方法简便、快速,用于实际水样及土壤样品中痕量nP的分析检测,加标回收率为94%～103%。     

气相和水溶液中铀酰配合物UO2L 2-n*an (L=F-, CO2-3, NO-3; n=0-6, a=1, 2)的结构和振动光谱

通过对铀采用相对赝势基组, 其它原子使用6-31+G(d)基组, 应用密度泛函理论(DFT)以及B3LYP方法对UO2+2离子与F-、CO2-3和NO-3的各配位结构进行优化和频率计算. 计算考虑了气相和水溶剂化两种状态, 其中溶剂化模型采用连续导体介质理论模型(CPCM). 计算结果显示配体的配位数与O=U=O对称伸缩振动频率存在线性关系. 配体在气相和水溶液中存在的关系基本符合通式: νs=-Agasn+983和νs=-Aaqn+821(Agas 和Aaq为常数, 表示每增加一个配体振动频率的变化值; n为配体配位数). 其中F-对应Agas=53 cm-1, Aaq=11 cm-1; CO2-3对应Agas=85 cm-1, Aaq=19 cm-1; NO-3对应Agas=48 cm-1, Aaq=-10 cm-1. 并且Aaq值与实验值一致.     

大孔丙烯酸树脂对镧元素的静态与动态吸附研究

研究了大孔丙烯酸树脂(MAR)对镧离子的吸附与解吸行为.静态吸附研究pH值、接触时间和温度对吸附的影响.结果表明,大孔丙烯酸树脂可以有效地将镧离子从水溶液中去除.吸附平衡的时间为14 h.在308 K时,缓冲液pH值6.50,由Langmuir等温线模型得出大孔丙烯酸树脂对镧离子的最大吸附量是379 mg·g-1.吸附过程符合液膜扩散动力学(k=4.37×10-5～5.06×10-5s1).与Freundlich等温线相比,吸附过程更符合Langmuir等温线模型.吸附热力学参数分别为:△H=16.7 kJ·mol-1,△S=130 J·(mol·K)-1,△C298K=-22.0 kJ·ml-1.托马斯模型用于确定动态吸附的特征参数以及预测突破曲线.镧离子可以用浓度为0.5 mol·L-1的HCl溶液洗脱.利用红外光谱技术对大孔丙烯酸树脂的表面进行吸附前与吸附后的表征.     

细胞色素c在硒代胱氨酸修饰电极上的直接电化学

采用电化学和接触角实验方法研究了硒代胱氨酸自组装膜修饰金电极(SeCys SAMs/Au)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-硒代胱氨酸自组装复合膜修饰金电极(CTAB-SeCys SAMs/Au)的特性. 探讨了细胞色素c(Cyt c)在SeCys SAMs/Au电极和CTAB-SeCys SAMs/Au电极上的电化学行为. 实验证明SeCys可促进Cyt c在电极上的氧化还原反应, 加入CTAB后其与SeCys之间的协同作用可在Cyt c与电极之间形成一个开放的通道, 促进作用更加明显, 且在一定浓度范围内, 随CTAB浓度(1×10^-5-1×10^-4 mol·L^-1)的增大, Cyt c在CTAB-SeCys SAMs/Au电极上的氧化还原电流增大, 在接近临界胶束浓度处出现极大值. 在CTAB-SeCys SAMs/Au电极上Cyt c产生一对氧化还原峰, 其峰电位分别为0.305和0.235 V, 其电化学过程受扩散控制. 光谱实验证实SeCys对Cyt c电化学过程的促进作用是由于SeCys与Cyt c中赖氨酸残基的结合.     

微波辐射在合成沙利度胺的铵盐类衍生物中的应用

沙利度胺(Thalidomide)又名反应停,化学名称为N-2-(2,6-二氧-3-哌啶基)-邻苯二甲酰亚胺[N-2-(2,6-dioxo-3-piperidinyl)-phthalidomide],是一种合成类谷氨酸衍生物,曾因致畸副作用而一度停止对其的研究[1].但上个世纪末期,Sampaio[2]等曾报道,沙利度胺可抑制体外LPS刺激原代人体单核细胞生成TNF-α,Kenyon[3]等的研究表明(S)-沙利度胺有着很强的抑制血管生成作用,再度引发了科学界对沙利度胺及其相关衍生物的研究兴趣.