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21.
5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)作用下,可转变为另一种具有较高吸收特性的配合物,其最大吸收波长位于509 nm,适宜的酸浓度范围分别为0.15~0.60 mol/L HCl,0.15~0.48 mol/L H2SO4,0.15~0.48 mol/LHClO4和0.15~0.90 mol/L H3PO4。表观摩尔吸光系数5ε09=5.72×104L.mol-1.cm-1,钌含量在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。40倍的银、10倍的锇、6倍的金和4倍的Pt、Rh、Ir等贵金属离子不干扰钌的测定,钯的干扰可利用其与钌(Ⅱ)显色温度和酸度的差异性消除。方法可用于催化剂中微量钌的测定。 相似文献
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23.
针对我国首颗静止轨道高分辨率光学遥感卫星高分四号(GF4)的可见光通道面阵成像载荷,基于成像模型中内外方位元素的相关特性,提出一种基于先验有理多项式(RPC)模型的在轨几何定标方法,以地面控制点的真实像点和基于RPC模型计算的虚拟像点为观测值,在初始的定标参数基础下重建精确的几何定标参数,实现卫星成像载荷系统性几何误差的补偿。本方法完全避免了传统在轨几何定标构建严格几何成像模型中复杂的辅助数据处理和多个成像坐标系统的转换,建模和解算均极为简单,且定标结果可直接应用于基于严格几何成像模型的地面处理系统。通过一组GF4卫星面阵载荷的真实影像数据实验验证了本方法的有效性和模型的合理性,结果表明:本方法可有效补偿成像模型中的系统几何误差,且得到定标结果与基于严格几何成像模型的传统定标方法几乎一致。 相似文献
24.
建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。 相似文献
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26.
构建了CO高压溶解的进气系统,在连续式反应系统中对超临界水条件下CO的转化规律进行了研究;针对生物质超临界水气化中钾盐的多样性,选择KHCO3、K2CO3和KOH等三种钾盐成分,研究了它们在不同工艺条件(450-600℃、23-29 MPa、停留时间3-6 s)下对超临界水中水煤气转化过程的影响。结果表明,在无催化条件下,提高反应温度、延长停留时间均提高了CO的转化率,而压力对其影响在低压下(23-25 MPa)比较大,高压下(25-29 MPa)比较小,水煤气转化的反应动力学方程为k=103.75×exp(-0.66×105/RT)(s-1)。碱性钾盐均能显著提高CO转化率,其催化促进程度从大到小依次为:KHCO3>K2CO3>KOH。添加碱性钾盐时,提高反应温度、延长停留时间均提高CO转化率,而压力的影响比较复杂。碱性盐对水煤气转化反应的催化是通过草酸盐(HC2O4-)和甲酸盐(HCOO-)作为中间产物进行的。 相似文献
27.
28.
3-吡咯啉化合物不仅是重要的有机合成中间体, 而且其骨架结构广泛存在于具有生物活性的化合物中. 利用五元环三级烯酰胺的串联Heck反应, 实现了反式2,5-双取代-3-吡咯啉化合物简便、快捷的合成. 该方法首次将环状烯酰胺的α-芳基化反应和双键异构化进行了有效的结合, 为2,5-双取代-3-吡咯啉化合物的合成提供了一种全新的合成方法. 得到的3-吡咯啉产物可分别经氧化反应和还原反应方便地转化成吡咯或吡咯烷化合物. 相似文献
29.
为研究Tesla变压器耦合系数与各参量的关系,采用静磁场分析方法,从柱坐标系磁场Laplace方程出发,推导出磁场级数表达式的系数矩阵方程组,计算出磁芯磁场的轴向分布和间隙磁场的轴向、径向分布。引入了一种平均耦合系数概念——次级绕组每匝线圈具有独立的耦合系数,用全部单匝耦合系数的平均值作为Tesla变压器的耦合系数。重点研究了平均耦合系数与磁芯纵横比、半径比、初级绕组-磁芯长度比、磁芯材料磁导率的相对变化关系。结果表明:增大纵横比、减小半径比是提高Tesla变压器耦合系数的有效方法;增大磁芯材料的磁导率可提高耦合系数,但效果随磁导率增大而降低;初级绕组长度与磁芯长度之比约为0.7时,耦合系数达到最大值。 相似文献
30.