铜Ⅱ和水合肼双功能螺吡喃探针的合成及应用

以4-甲基-2,6-二甲酰基苯酚和1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为原料合成了能同时识别Cu2＋和水合肼的螺吡喃双功能探针L,其结构经1 H NMR、13 C NMR、FT-IR和 H RMS进行了表征。通过紫外-可见光谱法、荧光光谱法、核磁共振和质谱研究了探针L在pH=7.40的Trus-HCl-乙醇溶液(1∶1, V/V)中与19种金属离子、18种阴离子及9种胺类化合物的识别特性。结果表明,在pH=7.40的Trus-HCl-乙醇溶液(1∶1, V/V)中,相对于其它干扰离子,L对Cu2＋和水合肼具有特异选择性和专一性,制成试纸能够实现肉眼识别检测含μmol/L Cu2＋的水样。尤为重要的是,制备的含L的TLC板能实现在紫外灯下对液体和气体水合肼的肉眼识别。将L应用于水样和药物中Cu2＋或水合肼测定的回收率在83.5%~111.0%之间,相对标准偏差( RSD)<4%,说明L适用于环境污染监测和药物分析检测,具有潜在的应用前景。     

木质素基环氧丙烯酸酯的合成及紫外光固化

正木质素是地球上一种储量十分丰富的可再生资源,可生物降解[1,2].木质素结构中含有大量羟基,主要以酚羟基和醇羟基形式存在,可与许多化合物发生化学反应制得木质素基环保材料,是最有前途的生物质资源之一[3].但工业木质素纯度较低,对其利用多为直接混合,如水泥减水剂等低端领域.环氧丙烯酸酯(EA)作为紫外光固化的预聚体,在紫外光照射下可快速固化,其黏接性高,耐化学药品性能优异,应用广泛[4,5].因此降低EA的成本,对其进行改性是近年来该领域的研究热点[6].本文以工     

由六亚甲基四胺和柔性芳香羧酸构筑的两个一维配位聚合物的合成及晶体结构

利用六亚甲基四胺分别与苯氧乙酸、Cu(NO₃)₂·3H₂O及2,4-二氯苯氧乙酸、Zn(NO₃)₂·6H₂O反应,得到了2个新的一维配位聚合物,{[Cu₂(pa)₄](μ₂-hmt)}_n (1)和{{{[Zn₃(dcpa)₄(OH)]₂(μ₂-dcpa)₂}(μ₂-hmt)}·5H₂O}_n (2)(Hpa=苯氧乙酸,Hdcpa=2,4-二氯苯氧乙酸,hmt=六亚甲基四胺)。2个配合物均用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射及差热分析进行了表征。晶体结构分析表明,在配合物1中,4个苯氧乙酸根桥联2个Cu²⁺形成[Cu₂(COO)₄]双核结构,相邻的[Cu₂(COO)₄]双核单元由六亚甲基四胺桥联成一维的"zigzag"链;在配合物2中,6个2,4-二氯苯氧乙酸根和2个OH-桥联6个Zn²⁺形成六核{[Zn₃(dcpa)₄(μ₃-OH)]₂(μ₂-dcpa)₂}结构单元,然后相邻的六核单元由2个六亚甲基四胺桥联成一维双链结构。     

蓄热式热氧化炉处理农药行业挥发性有机废气

以农药行业挥发性有机废气为研究对象,优化了蓄热陶瓷体、切换阀、燃烧器等选材,以及安全控制和二噁英防治等方面设计参数,分析了特征污染物进出气浓度及去除效率,探讨了蓄热式热氧化(Regenerative Thermal Oxidizer,RTO)技术治理挥发性有机废气实际运行效果。结果表明甲苯和非甲烷总烃排放限值满足《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中表2二级标准,二氯乙烷排放限值满足美国EPA工业环境实验室和《制定地方大气污染物排放标准的技术方法》(GB/T3840-1991)计算值,二噁英排放限值满足《生活垃圾焚烧污染控制标准》(GB18485-2014)表4标准。RTO系统总投资150万元,年运行费用49.98万元,对该企业不构成经济负担。RTO适合农药行业挥发性有机废气处理,特别是对含低浓度卤素废气在保证净化效果的同时又可抑制二噁英产生。     

气相色谱法测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量北大核心CSCD

提出了同时测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱双柱双检测器法。采用Φ44mm剑桥滤片捕集5支新型卷烟中气溶胶总粒相物,剑桥滤片用20mL含3种内标的异丙醇溶液(乙醇为水的内标,2-甲基喹啉为烟碱的内标,1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标)振荡萃取10min,萃取液过0.22μm滤膜后进行气相色谱分析。采用Porapak Q2填充柱和热导检测器检测水,采用DB-ALC色谱柱和氢火焰离子化检测器检测烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇,内标法定量。结果表明:水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的质量浓度在一定范围内与其峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.08,0.01,0.02,0.05mg·支-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为92.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.8%。     

Keggin结构阳离子[AlO4Al12(OH)24(H2O)12]7+与杂多阴离子构筑的新型无机纳米簇凝胶

多金属氧酸盐（Polyoxometalates POMs）化学已成为材料科学、医学、催化及光化学等诸多领域的活跃研究课题[1～5]。     

Pd掺杂的纳米晶α-Fe2O3基CO敏感元件

气敏元件;Pd掺杂的纳米晶α-Fe2O3基CO敏感元件     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定高酸水果中48种农药残留

将固相萃取与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了准确测定高酸水果基质中48种农药残留的方法。样品经酸化乙腈提取,Carbon NH2和氨基填料柱净化,旋转蒸发浓缩萃取后,采用GCMS/MS分析。以柚子、橙子、菠萝、山楂为基质,考察了提取剂种类、提取时间、萃取柱填料种类对萃取结果的影响。结果表明,48种农药在1.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。农药在4种水果中3个加标水平下的平均回收率为70.7%~118.0%,相对标准偏差(n=5)不大于9.7%。该方法检测范围广、定量准确、检出限低。应用所建立的方法对市售水果样品进行检测,结果较好。     

Na_2EDTA滴定法测定复杂高铋物料中铅

复杂高铋物料中铋、砷、锑、锡4种元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响较大。实验用EDTA-酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅含量。实验进一步优化了测定条件,确定的最佳条件:硫酸(1+1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA(50g/L)加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的加标回收率99.7%~104%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标准样品BY0111-1的测定值与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测定要求。     

三氯异氰尿酸作为氯源实现α-氰基酮和1,3-二羰基类化合物的氯化

报道了以三氯异氰尿酸作为氯源,在室温条件下高效实现了α-氰基酮类化合物和1,3-二羰基类化合物氯化反应的研究.该反应过程条件温和,无需额外添加氧化剂或碱.