基于微拉曼光谱技术的氧化介孔硅热导率研究

利用基于有效介质理论的介孔硅传热机理，提出一个用于分析氧化介孔硅热导率的理论模型，对影响氧化介孔硅有效热导率的因素进行了理论分析，得出用于计算氧化介孔硅有效热导率的计算公式. 采用双槽电化学腐蚀法制备介孔硅，利用微拉曼光谱技术研究了氧化介孔硅热导率随所制备介孔硅孔隙率的变化规律，比较了经不同温度处理的氧化介孔硅的导热性能差异. 孔隙率为60%，73.4%和78.8%的所制备介孔硅经300℃氧化处理后，其热导率值为8.625W/(m·K)，3.846W/(m·K)和1.817W/(m·K)；孔隙率为73.4     

Synthesis and room-temperature NO_2 gas sensing properties of a WO_3 nanowires/porous silicon hybrid structure

We report on the fabrication and performance of a room-temperature NO2 gas sensor based on a WO3 nanowires/porous silicon hybrid structure. The W18O49 nanowires are synthesized directly from a sputtered tungsten film on a porous silicon （PS） layer under heating in an argon atmosphere. After a carefully controlled annealing treatment, WO3 nanowires are obtained on the PS layer without losing the morphology. The morphology, phase structure, and crystallinity of the nanowires are investigated by using field emission scanning electron microscopy （FESEM）, X-ray diffractometer （XRD）, and high-resolution transmission electron microscopy （HRTEM）. Comparative gas sensing results indicate that the sensor based on the WO3 nanowires exhibits a much higher sensitivity than that based on the PS and pure WO3 nanowires in detecting NO2 gas at room temperature. The mechanism of the WO3 nanowires/PS hybrid structure in the NO2 sensing is explained in detail.     

基于Cyclam衍生物的单核金属配合物的结构及核酸酶活性

以1,8-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷为原料,以N,N'-二叔丁氧羰基-2-甲璜酰氧基-1,3-二氨基丙烷为烷基化试剂,合成了cyclam衍生物:1,8-二(N,N'-二叔丁氧羰基-1,3-二氨基异丙基)-4,11-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷(L₁);及其对应的系列单核金属配合物,Zn(L₁)Cl₂ (1),Ni(L₁)Cl₂ (2)和Cu(L₁)Cl₂ (3);核磁结果表明,L₁为C2对称结构,且cyclam环上每一个亚甲基碳上的2个氢化学不等价;利用2D[¹H,¹⁵N]HSQC对比配体配位前后N-H化学位移的变化,确定配合物的结构是金属与配体cyclam环上的4个氮原子配位;利用变温核磁¹H NMR和¹³C NMR,结合2D[¹H,¹⁵N]HSQC核磁共振波谱表明,配合物1在溶液中主要以两种构型并存,并主要以trans-Ⅲ构型存在。此外,用凝胶电泳研究了配体与单核金属配合物对超螺旋pBR322质粒DNA切割活性;实验结果表明,配合物3在抗坏血酸存在的条件下具有核酸酶活性,而配体(L₁),配合物1和配合物2在实验条件下,无论是氧化切割还是水解切割都显阴性。     

L a 0. 7 5S r 0. 2 5Mn 1 - xO3钙钛矿材料的相结构研究

本文利用溶胶凝胶法, 成功制备了名义成分为L a 0. 7 5S r 0. 2 5Mn 1 - xO3( x =0. 0 0, 0. 0 3, 0. 0 5, 0. 0 8, 0. 1 0, 0. 1 3, 0. 1 5, 0. 1 7)的含有B位空位的钙钛矿样品, 最高煅烧温度为10 7 3K. 利用软件X '' P e r tH i g h S c o r eP l u s对样品 的XR D图谱进行分析, 当x≤0. 0 8的样品为钙钛矿单相, 其余样品含有次相镧的氧化物, 说明B位空位存在最大 值 , 0. 0 8相似文献   

标准加入法数据处理的改进及用于测定宜昌茶叶的氟含量

利用氟离子选择电极,采用一种改进的标准加入法的数据处理方法测定湖北宜昌几种茶叶中的氟含量.与传统的标准加入法不同的是:以加入标准溶液后测得溶液中待测物质(如:氟离子)的总质量(样品及加入标准液后氟离子的质量之和)对加入标准液的中该物质的质量(标准液中氟离子的质量)作图.湖北宜昌某品牌茶叶中的氟含量为46.8±0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.79%,加标回收率在98.0%～102.5%之间.改进后的标准加入法的数据处理方法简单、快速,能够提供更多的信息(如:加标回收率).     

氧化钒/多孔硅/硅结构的微观形貌、纳米力学及温敏特性

采用电化学腐蚀法在硅基片表面形成多孔硅, 利用直流对靶反应磁控溅射方法在不同电流密度条件下制备的多孔硅样品表面上溅射沉积了VOx薄膜, 获得了氧化钒/多孔硅/硅(VOx/PS/Si)结构. 采用场发射扫描电镜(FESEM)观测多孔硅及VOx/PS/Si结构的微观形貌, 采用纳米压痕仪器测量VOx/PS/Si结构的纳米力学特性, 通过电阻-功率曲线分析研究其温度敏感特性. 实验结果表明, 在40和80 mA·cm-2电流密度下制备多孔硅的平均孔径分别为18和24 nm, 用显微拉曼光谱法(MRS)测量其热导率分别为3.282和1.278 kW·K-1; VOx/PS/Si结构的电阻随功率变化的平均速率分别为60×10⁹和100×10⁹ Ω·W-1, VOx/PS/Si结构的显微硬度分别为1.917和0.928 GPa. 实验结果表明, 多孔硅的微观形貌对VOx/PS/Si结构的纳米力学及温敏特性有很大的影响, 大孔隙率多孔硅基底上制备的VOx/PS/Si 结构比小孔隙率多孔硅基底上制备的具有更高的温度灵敏度, 但其机械稳定性也随之下降.     

基于Cyclam衍生物的单核金属配合物的结构及核酸酶活性

以1,8-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷为原料,以N,N′-二叔丁氧羰基-2-甲璜酰氧基-1,3-二氨基丙烷为烷基化试剂,合成了cyclam衍生物:1,8-二(N,N′-二叔丁氧羰基-1,3-二氨基异丙基)-4,11-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷(L1);及其对应的系列单核金属配合物,Zn(L1)Cl2(1),Ni(L1)Cl2(2)和Cu(L1)Cl2(3);核磁结果表明,L1为C2对称结构,且cyclam环上每一个亚甲基碳上的2个氢化学不等价;利用2D[1H,15N]HSQC对比配体配位前后N-H化学位移的变化,确定配合物的结构是金属与配体cyclam环上的4个氮原子配位;利用变温核磁1H NMR和13C NMR,结合2D[1H,15N]HSQC核磁共振波谱表明,配合物1在溶液中主要以两种构型并存,并主要以trans-Ⅲ构型存在。此外,用凝胶电泳研究了配体与单核金属配合物对超螺旋p BR322质粒DNA切割活性;实验结果表明,配合物3在抗坏血酸存在的条件下具有核酸酶活性,而配体(L1),配合物1和配合物2在实验条件下,无论是氧化切割还是水解切割都显阴性。     

氧化法结合快速热处理制备VOx薄膜及其性质研究

采用磁控溅射法在单晶Si〈100〉基底上沉积金属钒(V)薄膜,在高纯氧环境下快速热处理制备具有相变特性的氧化钒(VOx)薄膜.利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜对薄膜结晶结构、薄膜中V的价态与组分及表面微观形貌进行分析,应用四探针测试方法和太赫兹时域频谱技术对样品的电学和光学特性进行测试.结果表明:在一定范围的快速热处理保温温度和保温时间下,都可以制备出具有热致相变特性的氧化钒薄膜,相变前后薄膜的方块电阻变化超过两个数量级,薄膜成分主要由V2O5和VO2混合组成,薄膜中V整体价态不因热处理条件改变而不同.在快速热处理条件范围内,500℃ 25 s左右条件下(中温区)制备出的氧化钒薄膜相变特性最佳,并且对THz波有一定的调制作用.     

基体偏压对反应磁控溅射ZrN/α-SiNx纳米多层薄膜结构及性能的影响

采用中频磁控溅射技术在3种偏压条件下(0、-80、-300V)于AISI 440C钢及单晶Si(100)基体表面制备了ZrN/α-SiNx纳米多层薄膜.通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析表征了各纳米多层薄膜微观组织结构,并通过纳米压入仪与真空球-盘摩擦试验机分别测试了各薄膜力学及真空摩擦学性能.重点研究了基体偏压对ZrN/α-SiNx纳米多层薄膜微观组织结构,进而对其力学及摩擦学性能的影响机制.结果表明:较低的基体偏压会导致纳米多层薄膜中ZrN层差的结晶状态,而较高的基体偏压则易于引起ZrN层与SiNx层层间界面的交混.上述两种薄膜组织及结构的变化均不利于该纳米多层薄膜力学及摩擦学性能的改善.在适宜的偏压条件下(-80 V),ZrN/d-SiNx薄膜呈现出具备良好层间界面的晶体/非晶体纳米多层结构,与其他偏压条件制备的纳米多层薄膜相比,该薄膜表现出更好的力学及摩擦学性能.     

低温沉积Ag-Cu薄膜的耐原子氧和摩擦学性能

采用多弧离子镀在低温(173 K)沉积了Ag-Cu薄膜,通过地面原子氧模拟试验机构考察了薄膜的耐原子氧性能,通过X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和球-盘摩擦试验机对薄膜结构、耐原子氧性能和摩擦学性能进行了表征,并与室温(300 K)及低温(173 K)沉积Ag薄膜进行了比较研究.结果表明:低温沉积Ag-Cu薄膜由面心立方结构的AgCu合金相和少量Ag或Cu组成,Cu元素合金和低温沉积可细化Ag薄膜的晶畴尺寸、提高其致密性,细密的薄膜结构有利于抑制原子氧对薄膜的攻击,因此低温沉积的Ag-Cu薄膜表现出较好的耐原子氧性能;磨损试验结果表明低温沉积的Ag-Cu薄膜表现出较好的耐磨性,这主要归因于其细密的薄膜结构和较高的膜-基结合强度,此外由于其耐原子氧性能的改善,低温沉积Ag-Cu薄膜在原子氧辐照前后磨损率的增加明显低于低温和室温沉积Ag薄膜.