钒酸盐化合物NaV_2O_5的水热合成及电化学性质

应用水热合成法制备NaV2O5晶体,XRD、SEM、拉曼光谱和XPS分析测试及电化学表明,该材料属正交晶系,空间群为Pmmn,呈纯相的棒状结构,长度约有20μm,宽度大约200 nm.该材料的V离子均价为+4.5价.首次放电容量达到120 mAh/g,放电平台为2.0 V.经过20个循环,容量保持率98 mAh/g,表现了良好的循环性能.     

3-芳氧基-6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)哒嗪的合成及生物活性

为了寻找高活性的先导化合物, 以3,6-二氯哒嗪为原料, 经过三步反应, 合成了一系列未经文献报道的3-芳氧 基-6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)哒嗪. 所有新化合物的结构均经过¹H NMR, IR, LC-MS和元素分析确认. 初步的生物活性测试表明, 所合成的化合物都有一定的除草活性.     

液相组合合成研究进展

综述了近年来液相组合合成的研究进展,主要包括液相组合合成法(LPCS),氟合成,树状载体组合合成及高分子辅助试剂在液相组合合成中的应用等。     

有机化学实验教学内容及教学模式的改革与实践

以新技术、新方法和新手段为主,结合产品的分析和表征手段,设计和改革有机化学实验教学内容。探索有机化学实验教学的授课方式、开放办法和考核模式。     

湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中的硒

硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒。采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法。结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定值均在参考值范围内。方法检出限为0.057μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.89%～2.7%,加标回收率为93.7%～101%,方法准确、高效、可操作性强,适用于批量农产品中硒的准确检测。     

一种合成α-硫代-β-氨基酸酯的新方法

以β-烯胺酯和N-硫代-丁二酰亚胺为原料,溴化铜为催化剂,经氧化偶联反应制得5个新型α-硫代-β-脱氢氨基酸酯(3a~3e);3经氢化硅烷化反应,合成了5个α-硫代-β-氨基酸衍生物(4a~4e),其结构由1H NMR表征。在最佳反应条件(3 0.1 mmol,三氯硅烷2.0 eq.,DCE 1 m L,于室温反应12 h)下,4a收率97%。     

3-(未)取代苄氧基-6-氟哒嗪的合成及其除草活性

通过3,6-二氟哒嗪与(未)取代苄醇在NaOH/CH₃CN体系反应, 合成了一系列未见报道的3-(未)取代苄氧基-6-氟哒嗪, 其结构均经¹H NMR, IR和元素分析确证. 初步的生物活性测试结果表明, 所合成的化合物对油菜和稗草均有一定的抑制作用, 讨论了其结构与除草活性的关系.     

对-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊氧基苯甲酸胆固醇酯的合成和液晶相变研究

液晶显示技术中主要应用的是向列相液晶,但是向列相液晶显示模式几乎已接近极限,从TN到STN直至TRF,对其应用没有新的理论模式.因而,人们将目光转移到了近晶相液晶上,目前各近晶相中的手性近晶C相,即铁电相引起人们广泛兴趣.铁电液晶具备向列相液晶所不具备的高速度(微秒级)和记忆性的优异特征,它们在最近几年得到大量研究.含氟链分子容易形成近晶A相和近晶C相,常作铁电液晶配方.这些铁电液晶(FLC)化合物包含一个或多个手性中心,而甾体可作为廉价的手性源,其衍生物有形成铁电相的可能.虽然理论已经预测到铁电现象在非手性液晶中也是可能的,但实际上长期以来铁电性只在手性分子的SmC*相中被发现.如Vill等[1]报道过包含一个长烷基链的甾类液晶,即对十六烷基苯甲酸胆甾醇酯和对十六环氧苯基碳酸盐,均显示了单变铁电性.Janulis等[2]已经列举(CH2)n作为氟化链和刚性核之间的空间间隔对获得介晶C相有利.我们在此报道对-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊氧基苯甲酸胆固醇酯的合成及其液晶相变研究的结果.     

4-羟基香豆素在四氢喹啉及二香豆素内盐合成中的应用

以4-羟基香豆素和邻胺基苯甲醛为原料,高效合成了具有药物活性的3-位邻羟基苯甲酰基单取代的四氢喹啉衍生物.在乙醇溶剂中,反应经过克脑文格尔缩合/[1,5]-氢迁移/环化/水解/脱羧这五个串联过程进行.另外,还实现了底物控制的多样性合成,在无催化剂、无溶剂、室温条件下制备了一系列二香豆素内盐.     

5-氨基-4-乙氧羰基-3-(4,6-二甲基嘧啶-2-氨基)-1H-吡唑甲基化的量子化学研究

5-氨基-1H-吡唑的甲基化作用通常会生成一对产物, 但5-氨基-4-酯基-3-(4,6-二甲基嘧啶-2-氨基)-1H-吡唑和碘甲烷作用只得到了一个产物. 使用从头计算方法对这种例外进行了量子化学解释, 同时对甲基化反应的唯一产物运用密度泛函理论等量子化学方法进行结构优化及研究.