甲醇羰基合成醋酸反应中铑(Ⅰ)络合催化剂的热稳定性

本文描述了以SnX_m配位的铑(Ⅰ)络合催化剂在甲醇羰基合成醋酸中的热稳定性。当操作压力为30kg/cm~2,反应温度在155—180℃范围内,发现该催化剂不因一氧化碳分压改变或供给不足、分布不均等而引起分解沉淀。甚至一氧化碳分压为零,半小时内,也未发现该催化剂有分解沉淀现象。但反应在某一温度以上时,该催化剂的热稳定性则受一氧化碳分压的控制。反应深度(甲醇转化率)在50—100％范围内,反应产物在直接蒸馏中或长时间蒸煮时,该催化剂都表现出良好的热稳定性,并能保持一定的羰基化反应速度。     

水及血液中痕量铜的化学发光分析

本文采用自制仪器对鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)化学发光体系进行了系统研究,选定了测铜的最佳条件。该体系以铜(Ⅱ)作为氧化剂直接氧化鲁米诺产生λ_(max)为425nm的闪烁化学发光。测铜的线性范围为2×10~(-10)—6×10~(-7)/ml,检测下限为9×10~(-l2)g/ml,对10~(-10)g/ml铜(Ⅱ)测定的变异系数为4.6％。采用焦磷酸钠作为掩蔽剂可消除常见共存离子的干扰。此法用于水及人体全血中痕量铜的测定,结果均比较满意。     

钯的极谱催化波试验及其在矿石分析中的应用

钯在氢氧化钠(0.1M)、1.2环己烷二酮二肟(1×10~(-3)M)底液中,产生一个催化波,在单扫描示波极谱仪(导数部分)上峰电位约为-1.02伏(对S.C.E.),利用此催化波可测5×10~(-5)M—5×10~(-8)M的钯,从峰电流与汞柱高度的关系,温度对峰电流的影响,表面活性物质的影响及电毛细管曲线等实验,初步认为是钯与1.2环己烷二酮二肟形成络合物的吸附催化波。     

高效液相色谱-化学发光方法同时测定血清中的肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺

本文基于肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增敏作用，建立了一种高效液相色谱分离-化学发光检测体系同时检测三种物质；研究了试剂浓度、酸碱条件、流动相成分等参数对分析结果的影响。在优化发光条件下，以邻苯二甲酸氢钾-甲醇溶液（92：8）为色谱流动相，用C₁₈柱分离检测肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺样品，肾上腺素线性范围为1×10^-8~5×10^-6g/mL，检测限4.0×10^-9g/mL；去甲肾上腺素线性范围是 5.0×10^-9~1.0×10^-6g/mL，检测限1.0×10^-9g/mL；多巴胺线性范围为5.0×10^-9~1.0×10^-6g/mL，检测限8.0×10^-10g/mL。本方法快速、简便而准确，且已成功用于血清中三种物质的分析。     

流动注射化学发光法测定褪黑素

在强碱性介质中,铁氰化钾可直接氧化褪黑素产生化学发光。基于此,建立了一种测定褪黑素的流动注射化学发光分析方法。线性范围为1.9×10-6~2.3×10-4g/mL,检出限为5×10-7g/mL,该法已用于药物中褪黑素的测定。     

铋精矿中铜、铅、铁、银的原子吸收快速测定

用原子吸收法无须分离主体元素铋,样品分解后直接在稀硝酸介质中同时测定低量的铜、铅、铁、银。方法简单、快速、准确,易于掌握,干扰少。在分别含有2微克铜、4微克铁、20微克铅、2微克银的25     

增强化学发光酶免疫分析法测定血清中的铁蛋白

本文采用对碘苯酚增强的Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２－ＨＲＰ化学发光反应体系作为免疫分析的最终检测手段，建立了一种新的铁蛋白的免疫分析方法，与酶联免疫分析法相比，该方法具有灵敏度高，线性范围宽等特点。方法的相对标准偏差３．７％，标准曲线线性范围为０．１２－２０００ｎｇ／ｍｌ，用该方法对血清中的铁蛋白进行了测定，其结果与ＥＬＩＳＡ法所得结果一致。     

四价铀在硝酸介质中的氧化动力学研究

四价铀在硝酸介质中的氧化动力学研究周祖铭，章英杰，杜慧芳（复旦大学物理二系，上海，２００４３３）关键词四价铀，硝酸介质，氧化，动力学有关硝酸介质中铀（Ⅳ）的氧化行为已有不少研究［１，２］，但大多测定了含稳定剂──肼的硝酸铀（Ⅳ）溶液在空气中的氧化速率...     

基于一次性薄层色谱电极高选择电化学发光分析法测定Ni(II)的研究

基于一种新的电极制作方法, 研制了具有薄层色谱分离功能的一次性薄层色谱电极. 结合该电极的分离、保留分析物于电极表面一定空间区域的色谱分离能力与电极表面电化学发光信号的空间分辨能力, 实现了分析物的高效分离与原位高灵敏度电化学发光(ECL)检测, 建立了电化学发光分析方法与薄层色谱分离方法联用的新技术. 并以Ni^2＋离子为代表探讨了这一方法的可行性和分析特性. 在最佳的实验条件下, 该方法测定Ni^2＋离子的线性范围为5.0× 10^－9～5.0×10^－6 g/mL, 检出限为1.5×10^－9 g/mL, 相对标准偏差为2.8% (c＝1.0×10^－6 g/mL, n＝11).     

Simultaneous Determination of Epinephrine, Noradrenaline and Dopamine in Human Serum Samples by High Performance Liquid Chromatography with Chemiluminescence Detection

A simple, rapid and accurate high performance liquid chromatographic （HPLC） technique coupled with chemiluminescence （CL） detection was developed for the simultaneous determination of epinephrine （E）, noradrenaline （NA） and dopamine （DA）. It was based on the analyte enhancement effect on the CL reaction between luminol and potassium ferricyanide. The effects of various parameters, such as potassium ferricyanide concentration, luminol concentration, pH value and component of the mobile phase on chromatographic behaviors of the analytes （E, NA and DA） were investigated. The separation was carded out on C18 column using the mobile phase of 0.01 mol/L potassium hydrogen phthalate solution and methanol （92 ： 8, V/V）. Under the optimum condi- tions, E, NA and DA showed good linear relationships in the range of 1 × 10^-8 -5 × 10^-6, 5.0× 10^-9 -1.0× 10^-6 and 5.0×10^-9-1.0× 10^-6 g]mL respectively. The detection limits for E, NA and DA were 4.0×10^-9, 1.0× 10^-9 and 8.0 × 10^-10 g/mL. The proposed method has been applied successfully to the analysis of E, NA and DA in human serum samples.