二苯基亚砜、苯甲酸与轻稀土高氯酸四元配合物的合成表征及光致发光

合成并表征了高氯酸稀土与二苯基亚砜、苯甲酸的四种四元配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率及差热-热重分析,表明四元配合物组成为[REL5L′(ClO4)] (ClO4) (RE= La,Pr,Nd,Eu;L=C6H5SOC6H5,L′=C6H5COO-)。在红外光谱中,第一配体二苯基亚砜的νS O的特征吸收峰出现在1 037cm-1处,而各稀土配合物的νS O向低波数移动到984 ～989 cm-1,红移50 cm-1左右,表明稀土离子与亚砜基团的氧原子之间发生配位作用。第二配体苯甲酸钠的反对称伸缩振动吸收峰νas(COO -)出现在1 550 cm-1,对称伸缩振动吸收峰νs(COO -)出现在1 416 cm-1处,羧基伸缩振动吸收频率差Δn[νas(COO -)-νs(COO -)]值为134cm-1;在所有配合物的红外光谱图中νas(COO -)向高波数方向发生了位移,而νs(COO -)向低波数方向发生了位移,并且Δn值均大于钠盐的Δn值,由此可以认为配合物中羧基是通过单齿方式与稀土离子配位。测定了配合物在丙酮溶液中的摩尔电导率,根据配合物在常见有机溶剂中的摩尔电导率与正负离子的关系结合配合物的红外光谱中高氯酸根离子的四条特征吸收带,表明配合物为1:1型电解质,两个ClO4-无机抗衡阴离子,其中一个在外界,一个进入内界与稀土离子配位。配合物的荧光发射光谱表明,四元配合物的荧光强度比二苯基亚砜高氯酸稀土二元配合物的荧光强度提高469%。磷光光谱表明苯甲酸三重态能级的下限和二苯亚砜三重态能级的上限重叠,导致三重态能级范围扩大,由此可见第二配体的加入提高了配体的三重态能级与Eu3 离子5D0能级的匹配程度。同时在配合物的荧光发射光谱中还可以看到铕离子的电偶极跃迁强度大于磁偶极跃迁,表明稀土离子不处于晶体场的对称中心。在四元配合物中,由于第二配体的加入,往往会降低配合物的对称性,从而增强稀土离子的荧光强度。本文合成的稀土配合物具有良好的荧光性能,而且在室温下稳定,溶解性好,分解温度较高。     

两种电机滚动轴承故障诊断方法对比研究

分别将集成经验模态分解(Ensemble Empirical Mode De-composition,EEMD)、经验小波变换(Empirical Wavelet Transform,EWT)、排列熵(Permutation Entropy,PE)、支持向量机(Support Vector Machine,SVM)方法...     

斜孔结构装甲设计及抗弹性能研究

设计了一种斜孔结构装甲,利用有限元方法研究高速弹体冲击下斜孔结构装甲的弹道力学行为,重点分析孔倾角对孔结构装甲不同典型弹着点侵彻破坏的影响.计算结果表明:弹着点位于孔结构中心(弹着点Ⅰ)时,斜孔结构设计导致弹体发生了严重侵蚀、偏航以及折断,有效降低了弹体的侵彻速度,使孔结构中心不再是最薄弱部位;随着孔倾角的增加,位于倾...     

H-ZSM-5分子筛不同孔道处的酸位在甲醇制烯烃反应中的催化作用

甲醇制烯烃(MTO)作为一条由煤、天然气和生物质等含碳资源制备重要有机化学品的非石油路线,近年来备受关注.作为MTO催化剂,分子筛的骨架拓扑结构和酸性质对于其催化活性、反应路径和产物分布等具有重要的影响.H-ZSM-5分子筛是一种典型的MTO反应催化剂,酸位可以分布在MFI拓扑结构的直孔道、正弦孔道和交叉位点处.虽然目...     

取代苯酚的定量结构－活性／性质相关性研究

在分子拓扑理论基础上,提出了一个新的价连接性指数~nG=∑(E_i·E_j· E_k...),其中~0G=∑(E_i),~1G=∑(E_i·E_j),并用~0G,~1G研究了取代苯酚（ 含Cl,Br,INH_2,NO_2,COOH,烷基、环烷基、苯基等）的溶解度,辛醇／水分 配系数及对黑曲霉、浮萍、细胞色素P－450、酵母菌等的生物活性,给出了相关方 程。结果表明,新方法计算简单,使用方便,预测值与相应的实验值较好吻合。     

Hβ分子筛催化的甲苯与乙酸酐(AA)酰化反应研究

以Hβ分子筛为催化剂，对甲苯与乙酸酐(AA)的酰化反应进行了研究。通过研究反应温度、压力、甲苯与乙酸酐(AA)摩尔比、催化剂用量、以及溶剂的种类和用量等因素对反应转化率和选择性的影响，确定了较优的反应条件。结果表明，Hβ分子筛对甲苯与乙酸酐(AA)酰化反应具有较好的催化活性和选择性，适宜的反应条件为：温度130 ℃、甲苯/乙酸酐(AA)摩尔比20、催化剂/乙酸酐(AA)重量比0.8，极性溶剂如硝基苯等对酰化反应有一定的促进作用，但选择性有所下将，而非极性溶剂如二氧化碳可部分抑制催化剂的失活。     

基于CdTe量子点-电纺纳米纤维组装体可视化、便携检测铜离子

采用静电纺丝技术制备得到抗湿性能良好的电纺纳米纤维,进一步与CdTe量子点(CdTe QDs)静电结合得到组装体.扫描电镜、透射电镜和共聚焦荧光显微成像表征结果表明,在pH 7.2、静电组装时间90 min的条件下,CdTe QDs均匀地组装在电纺纳米纤维表面,在365 nm紫外灯照射下,CdTe QDs-电纺纳米纤维...     

高职院校药学专业以化学为中心的选修课程体系构建

分析了在高职院校药学专业中构建以化学为中心的选修课程体系的必要性,对其设置思路进行了探讨并构建了4类选修课程,即生活运用类、知识扩展类、思维发散类和能力拓展类。同时针对选修课程实施中的目标定位、课程整合、师资和课时等问题作了讨论。     

基于金属-有机骨架材料的分散固相萃取法测定果汁饮料中的5种植物生长调节剂含量

建立了同时测定果汁中5种植物生长调节剂(PGRs)的分散固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。采用水热法合成金属-有机骨架(MOF)材料MIL-101粒子,并用MIL-101作为吸附剂,分散固相萃取样品中5种PGRs。优化的最佳萃取条件为:每10mL样品溶液(调节pH=6)加入10mg吸附剂,萃取时间6min,0.8mL甲醇解吸。样品经Eclipse XDB-C8色谱柱分离,在激发波长280nm、发射波长340nm下进行荧光检测。结果表明,5种植物生长调节剂在线性范围内相关系数均大于0.9980;方法的检出限以信噪比(S/N)≥3计为0.07~0.25μg/L,加标回收率为88.4%~103.8%,相对标准偏差(RSDs)为2.7%~5.1%。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、准确度高,适用于果汁中PGRs的测定。     

基于思维能力培养的“香料香精应用”教学改革

以"香料香精应用"教学创新实践为例,从科学设计教学内容和创新教学形态出发,就专业基础课如何将思维能力的培养贯穿在整个理论教学和实验教学的改革过程中,怎样在有效跟踪学生自主学习过程中强化其学习能力及培养思维能力进行了初步探索,就如何通过改革考核模式在公平公正评价学生自主学习效果的同时实现科学评价其学习能力强化程度以及思维能力培养程度进行了研究,并对该课程的理论教学和实验教学改革实践及化妆品专业人才培养方式的创新进行了总结。