AFM诱导正十八硫醇在金基底上的选择性生长

扫描探针显微镜（SCCnningPF0boMICCOSCOPy,SPM）由于其极高的空间分辨能力和高度的可控性,已成为纳米尺度加工的有力工具［‘·’j．自Schneir等［’j报道原子级平整金基底的制备和用装备An针尖的扫描隧道显微镜（ScanningTunnelingMicroscoPy,STM）在基底上制备金纳米点以来,有关在All和HOPG等基底上制备由金点构成的任意图案的方法及用导电原子力显微镜（AtomicForceM卜roscopy,AFM）在HOPG和St基底上制备金点阵的工作已有许多报道［‘·’‘．用导电AFM和TaPPingmodeAFM”,’‘对St进行直接氧化可在其表面加…     

原子吸收法测定辐照薯干酒中过氧化氢

过氧化氢在pH 1.5～3.5的硫酸酸性条件下与重铬酸钾反应生成过氧化铬(CrO_5),该物质被乙醚提取后,用原子吸收法测定乙醚中的铬,间接测定过氧化氢的含量,用过氧化氢酶破坏过氧化氢后,同理测定酒样中有机铬、无机铬,用差减法得出由过氧化氢生成的铬量。间接用铬代替过氧化氢绘制标准曲线换算酒样中过氧化氢浓度,解决了过氧化氢标准液因分解而难保存的困难。方法测定下限达0.1μg·L~(-1),回收率为92％～103％,灵敏度高,选择性好,用于酒中过氧化氢的分析结果,与碘量法结果基本一致。     

直接酸提取电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中主要成灰元素的方法研究

本文提出了一种全新的以酸直接提取煤中的矿物元素、ICP-AES测定其含量的方法.考察了最佳酸配比、酸用量、最佳提取时间、仪器最佳操作参数以及元素间的干扰等诸多因素.与其灰分含量相比,煤中矿物质的提取率在95%以上,各元素加标回收率为96%～104%,九次测定相对标准偏差小于4%.方法准确、快速、适合于不同煤样中矿物元素的分析测定.     

氨基膦酸及其酯的合成

综述了α－氨基膦酸及其酯的合成方法,介绍了近年来发展的不对称合成法,并对各种方法的优劣作了评述。     

Fe-Al-α,α′-联吡啶络合催化聚合马来酸酐与环氧氯丙烷研究

研究了马来酸酐与环氧氯丙烷交替共聚,及Ｆｅ（ａｃａｃ）３Ａｌ（ｉＢｕ）３α,α’联吡啶络合物（ａｃａｃ＝ 乙酰丙酮） 催化马来酸酐（ＭＡ） 和环氧氯丙烷交替共聚的特征,并用红外光谱,核磁共振谱研究了共聚物的结构。动力学研究表明共聚反应与单体浓度和催化剂浓度均呈一级关系。     

Pr（naph）3—Al（i—Bu）3催化马来酸酐和环氧氯丙烷共聚

研究了马来酸酐和环氧氯丙烷交替共聚,发现Pr(naph)3-Al(i-Bu)3是马来酸酐（MAn）和环氧氯丙烷（ECH）交替共聚的良好催化剂．用红外光谱、核磁共振表征了共聚物的结构．共聚反应的动力学研究表明共聚反应与单体浓度、催化剂浓度呈一级关系．表观活化能为102kJ／mol．     

KED模式---ICP-MS测定地球化学样品中磷钛钒铬锰

传统的ICP-MS测定勘查地球化学样品中磷钛钒铬锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现在动能歧视模式（KED）下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式（STD）的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法了检出限;实验采用三种样品消解体系消解样品,磷钛钒铬锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,精密度（RSD,n=12）均小于15%,结果表明该方法准确可靠。     

干法灰化-发射光谱法测定植物样品中B和Sn

地球化学样品中的元素硼和锡属于难溶易挥发元素,湿法样品前处理技术相对较难,目前基本以一米光栅发射光谱法测定为主,其固体进样方式避免了复杂的样品前处理,实现了对地球化学样品中元素硼和锡的绿色分析。植物样品经过适宜的高温灰化后,基体成分基本一致,体积质量均发生富集现象,称取的样品灰分成分和基物、缓冲剂(比例1:1:2)经过研磨充分混匀,在优化的实验条件下,以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质制作校准曲线,构建植物样品中硼和锡的分析方法,该方法硼和锡的检出限分别为0.042μg·g-1、0.019μg·g-1,方法经过国家一级标准物质验证,硼方法精密度:5.6%~13%,正确度(RE)的绝对值均小于10%;锡方法精密度:7.2%~18%,正确度(RE)的绝对值均小于28%。实验结果表明:植物样品经过干法灰化富集后,对植物样品中元素硼基本能够实现精准测定,对元素锡含量接近于检测下限的值测定结果相对较差,对高含量值也能够实现精准测定,方法具有较好的应用价值。     

二维层状材料FePSe3的高压物性

FePSe₃在高压下会出现半导体到金属的转变、超导电性以及高自旋到低自旋的转变等多种有趣的物理现象，但目前对其在高压下的晶体结构分析仍以理论研究为主，结构的不确定阻碍了对其物理性质的深入研究。为此，利用金刚石对顶砧结合高压拉曼光谱、高压同步辐射X射线衍射以及高压电输运测量，对FePSe₃在高压下的行为进行了研究。结果表明，FePSe₃在低于60.0 GPa的压力范围内经历了3次结构相变，完成了LP—HP1—HP2—HP3的转变。首次在实验上观测到FePSe₃的高压新相HP2和HP3，并给出其可能的空间对称群。HP2相和HP3相具有超导电性，超导温度随压力的升高而降低，致使超导相图呈现“穹顶”状。研究结果为进一步厘清FePSe₃的压致相变行为提供了重要的实验支撑。     

铈掺杂Y3Al5O12热障涂层陶瓷材料的制备与性能研究EI北大核心CSCD

采用高温固相反应合成法制备不同组分的铈掺杂Y3Al5O12热障涂层陶瓷材料，利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、维氏硬度仪和激光导热仪研究Ce掺杂量对陶瓷材料物相组成、微观形貌、硬度和热导率的影响规律。结果表明：当Ce掺杂量x为0.01和0.02时，(Y1-xCex)3Al5O12呈单一YAG相，(Y0.99Ce0.01)3Al5O12的硬度最大，约为18.93 GPa;(Y0.98Ce0.02)3Al5O12的热导率最低，1000℃时约为1.95W·m-1·K-1。随着Ce掺杂量的增加，材料中出现Ce O2第二相且Ce4+的占比增多，粉体颗粒尺寸增大，陶瓷晶粒尺寸减小，导致(Y1-xCex)3Al5O12陶瓷材料的硬度和热导率均有所下降。