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建立了顶空自动进样-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)同时测定食品接触用润滑油中11种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯)的方法。在优化的检测条件下,11种苯系物在10~100μg/kg范围内具有良好的线性,检出限为2~5μg/kg,加标回收率为73.8%~100%,RSD为3.3%~9.9%。方法满足食品接触用润滑油中苯系物高通量及痕量检测的要求。 相似文献
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采取共沉淀法制备不同阴离子插层的锌铬水滑石(ZnCr-LDHs),通过ZnCr-LDHs吸附甲基橙(MO)制备有机-无机复合颜料。采用XRD、FT-IR和TG-DTA对不同阴离子插层的ZnCr-LDHs结构和热稳定性能进行表征,研究了吸附剂种类、吸附温度、MO初始浓度和溶液pH值等因素对复合颜料中MO吸附量的影响。研究结果表明:ZnCr-LDHs结构参数的差异与插层阴离子的种类、电荷和空间结构有关,并影响其对MO的吸附量。ZnCr-CO_3-LDHs的层间距最小,但对MO的吸附容量最大,ZnCr-CO_3-LDHs吸附MO至层板上形成复合颜料。当反应温度313 K,MO初始浓度为100 mg·L~(-1),吸附时间为2 h时,制备得到的复合颜料中MO吸附容量为88.56 mg·g~(-1)。酸性条件下ZnCr-CO_3-LDHs对MO的吸附容量明显高于碱性条件下,溶液初始pH值为3时,吸附容量达到最大值为190.93 mg·g~(-1)。 相似文献
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小波变换用于高效液相色谱的基线校正 总被引:26,自引:9,他引:26
本文根据小波变换将信号分频的性质,用Daubechies小波成功地解决了高效液相色谱中基线校正问题,用于定量分析乳酸-稀土络合物体系中的十六个稀土元素,所得结果与仪器给出了结果进行比较,准确度提高,重现性良好。 相似文献
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通过Sn助熔剂法在高温下合成一种Zintl相化合物α-BaZn_2P_2,通过X射线单晶衍射确定其晶体结构与α-BaCu_2S_2同构,属于Pnma空间群。α-Ba Zn2P2的晶格参数为:a=0.976 78(5)nm,b=0.413 34(2)nm,c=1.060 55(5)nm。与高温相β-BaZn_2P_2的层状结构不同,低温相α-Ba Zn2P2具有三维网格结构。其中Zn P4四面体通过共边和共顶2种方式连接形成阴离子框架,Ba2+作为阳离子填隙其中。基于密度泛函理论计算了该化合物的能带结构和态密度,结果表明该化合物是窄带隙半导体(Eg=0.4 e V)。另外,DSC和变温XRD结果表明高温下α-BaZn_2P_2分解为Ba4P5,Zn P4等二元相。 相似文献
78.
在Al-P-Ti-Si-O催化剂上由甲醇和邻苯二酚合成愈创木酚的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
采用非均匀沉淀法制备了Al1P1.30TiaSib(a=0-0.51,b=0-0.90)复合催化剂,研究了邻苯二酚与甲醇在该催化剂上的气相o-甲基化反应。结果表明,催化剂组成、相结构和表面性质对催化剂的活性和选择性有很大影响。其中Al1P1.30Ti0.30si0.17催化剂的愈创木酚收率最高,在反应温度为553K时,邻苯二酚转化率和愈创木酚收率分别为92%和86%。 相似文献
79.
1 INTRODUCTION In 1984, thiolate ligand was successfully introduced into molybdenum carbonyl compound by the reaction of Mo(CO)6 with [Et4N]SR( R = C6H5, But) in a moderate condition[1]. From then on, a series of dinuclear molybdenum(0) carbonyl thiolate compounds have been synthesized and characterized by using a variety of thiolate ligands in our research group. It was found that a planar Mo2S2 unit is in the compound [Et4N]2[Mo2(CO)8(SC6H4-CH_3-p)2][2] (2) and a "butterfly" t… 相似文献
80.
发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH(2.8)、较低的缓冲盐浓度(20 mmol/L NaH2PO4)和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率(>95%)、较宽的线性范围(高达4个数量级)、较好的重复性(RSD<4.01%)和较高的灵敏度(咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L)。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。 相似文献