固相萃取地表水中痕量联苯胺及HPLC-MS测定

采用固相萃取及高效液相色谱-串联质谱技术,建立了地表水中痕量联苯胺的测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,二氯甲烷与丙酮(1:1,v/v)洗脱,氮吹后转为甲醇溶剂,以液相色谱串联质谱选择离子监测(SRM)模式定性、定量分析.在本实验条件下,加标回收率在72.0%～94.0%之间,相对标准偏差8.1%～9.8%(n=7)...     

铁钛共掺强韧化蓝宝石晶体的研究

研究了铁钛共掺蓝宝石(Fe, Ti: Sapphire)晶体的常温力学性能. 采用泡生法技术生长了尺寸为ø180 × 280 mm³质量为30 kg的 Fe, Ti: Sapphire晶体. 实验发现, 在蓝宝石晶体中掺入Fe₂O₃和TiO₂以及相应的热处理可以显著提高晶体常温断裂强度、表面硬度和断裂韧性, 而不损害晶体的可见和近红外透过性能; 掺入的Fe₂O₃其Fe³⁺对Al³⁺ 的取代作用导致晶体内应力的增加, 掺入的TiO₂其Ti⁴⁺ 热处理时结晶出的第二相针状晶体的韧化效应, 均对Fe, Ti: Sapphire晶体的力学性能的提高具有重要作用. 研究对我国实现高强蓝宝石晶体应用材料具有重要现实意义. 关键词： 蓝宝石晶体 力学性能 铁钛共掺 热处理     

Spectroscopic characterization of Yb:Sc2O3 transparent ceramics

Yb：Sc2O3 transparent ceramics are fabricated by a conventional ceramic process and sintering in H2 atmosphere. The room-temperature spectroscopic properties are investigated, and the Raman spectrum shows an obvious vibration characteristic band centred at 415 cm-1. There are three broad absorption bands around 891, 937, and 971 nm, respectively. The strongest emission peak is centred at 1.04 μm with a broad bandwidth （11 nm） and an emission cross-section of 1.8×10^-20 cm^2. The gain coefficient implies a possible laser ability in a range from 990 nm to 1425 nm. The energy-level structure shows that Yb：Sc2O3 ceramics have large Stark splitting at the ground state level due to their strong crystal field. All the results show that Yb：Sc2O3 transparent ceramics are a promising material for short pulse lasers.     

掺铋BaF2晶体的制备及其近红外发光研究

通过温度梯度法制备了Bi₂O₃:BaF₂以及BiF₃:BaF₂晶体.在Bi₂O₃:BaF₂晶体中观察到了发光峰位于961 nm,半高宽202 nm的超宽带红外发光.在BiF₃:BaF₂晶体中检测到Bi²⁺和Bi³⁺可见区的发光,但是没有观察到红外发光.通过γ射线辐照实现了BiF₃:BaF₂晶体的近红外发光, 发光峰位于1135 nm,半高宽192 nm.讨论了Bi₂O₃和BiF₃掺杂BaF₂晶体的红外发光的机理.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定稻虾综合种养环境中苯醚甲环唑和丙环唑残留量

建立了稻虾环境中水体、底泥、水草、饲料和克氏原螯虾肌肉、鳃丝和肝胰腺等组织中苯醚甲环唑和丙环唑的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。水体采用HLB固相萃取小柱富集;其余样品用乙腈∶水(4∶1, V/V)提取,并用石墨化炭黑(GCB),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和中性氧化铝小柱对萃取液进行净化。采用正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测。苯醚甲环唑和丙环唑在1～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9995,仪器检出限为0.5μg/L,仪器定量限为1.0μg/L;底泥、水草、饲料、肌肉、鳃丝和肝胰腺样品的方法检出限为0.5μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg,水体样品方法检出限和定量限分别为5.0×10^-3μg/L和1.0×10^-2μg/L。不同基质中分别添加低、中、高浓度的苯醚甲环唑和丙环唑,回收率分别在82.4%～104.8%和80.5%～110.9%,相对标准偏差(RSD)均在15%以内。     

草酸盐共沉淀法制备Y1.84La0.16O3纳米粉体

Nanopowder of Y_1.84La_0.16O₃ was prepared by oxalate co-precipitation method. The powder was characterized by TG-DTA, XRD and TEM. The results show that the precursor is Re₂(NO₃)₂(C₂O₄)₂·2H₂O (Re=Y, La), and the Y_1.84La_0.16O₃ nanopowders produced by calcining the precursor at 1 000 ℃ for 4 h are 20～40 nm spherical particles and well dispersed. The powders were with high sintering activity and could be fabricated to transparent ceramic without additive at 1 450～1 550 ℃ in H₂ atmosphere for 3 hours. The total transmission of the transparent ceramic could reach 80%.     

基于Ce:YAG单晶的白光发光二极管性能研究

以Ce:YAG单晶取代传统Ce:YAG荧光粉用于制备白光发光二极管(LED),研究了Ce:YAG单晶厚度及驱动电压的变化对其发射光谱、色坐标、亮度、光视效能和色温的影响。研究结果表明,在基于Ce:YAG单晶的白光LED中,发射光的色坐标以及蓝光与黄绿光之间的相对强度可通过对Ce:YAG单晶片厚度的改变进行调整。在恒定电压驱动下,白光LED样品的亮度、光视效能和色温均随单晶片厚度的减小而增加。当Ce:YAG单晶厚度为0.6mm时,可获得较纯的白发射光,并且其色坐标具有较高的可靠性和稳定性,基本不受驱动电压变化的影响。研究结果表明Ce:YAG单晶是一种可用于新型白光LED的理想荧光材料。     

不同粒径α-Al2O3:C晶态粉体热释光和光释光特性

本文探讨了α -Al₂O₃:C晶态粉体的辐照剂量效应, 使用RisøTL/OSL-DA-15 型热释光和光释光仪研究其热释光和光释光特性, 结果发现, 相同粒径的α-Al₂O₃:C晶态粉体具有单一热释光峰, 且随着辐照剂量的增加热释光强度不断增加, 但热释光峰位置保持不变, 符合一级动力学模型; 而在相同的辐照剂量和测试条件下, 随着α -Al₂O₃:C晶态粉体粒径的减小, 其热释光强度先增强后减弱, 热释光峰却逐渐增加至趋于稳定, 表明粒度为40—60 μ的α -Al₂O₃:C晶态粉体具有最佳的热释光效应. 同时α -Al₂O₃:C晶态粉体的光释光特性的研究发现, 其光释光曲线具有典型的指数衰减特征, 粒径对其光释光强度和衰减速率的影响符合浅电子陷阱能级理论.     

α-Al_2O_3透明陶瓷的发光及热释光特性

采用传统无压烧结工艺,以MgO为烧结助剂,制备出了透明性良好的α-Al2O3透明多晶陶瓷,测定了其吸收光谱、荧光光谱、激发光谱,并做了热释光测试.结果表明,吸收光谱存在192nm和225—250nm吸收峰,分别对应于F色心和F+色心.在荧光光谱的410nm处发现有明显的发射峰.结合对其激发光谱的研究,证明了对应于F和F+色心.热释光谱中存在368,456,614K三个热释光峰,其中456K的峰值是受热激发的电子与F+色心复合产生的.     

掺铋BaF2晶体的制备及其近红外发光研究

通过温度梯度法制备了Bi₂O₃:BaF₂以及BiF₃:BaF₂晶体.在Bi₂O₃:BaF₂晶体中观察到了发光峰位于961 nm,半高宽202 nm的超宽带红外发光.在BiF₃:BaF₂晶体中检测到Bi²⁺和Bi³⁺可见区的发光,但是没有观察到红外发光.通过γ射线辐照实现了BiF₃:BaF₂晶体的近红外发光, 发光峰位于1135 nm,半高宽192 nm.讨论了Bi₂O₃和BiF₃掺杂BaF₂晶体的红外发光的机理. 关键词： 近红外发光 铋 氟化钡晶体 γ辐照