12CaO·7Al_2O_3∶Ce~(3+)透明陶瓷的制备及其闪烁特性研究

采用高温固相法制备了不同Ce3+掺杂浓度的12Ca O·7Al2O3(C12A7∶x%Ce3+)陶瓷样品。在350 nm紫外光激发下,样品的发射光谱呈现为主峰位于440 nm的宽带,来源于Ce3+的5d1→2F5/2和2F7/2的辐射跃迁。随着Ce3+掺杂浓度的增加,发射强度增大;当Ce3+摩尔分数超过0.7%时,有杂质相出现。为了进一步提高光致发光强度,采用自蔓延燃烧法合成了C12A7∶0.5%Ce3+陶瓷样品。在H2气氛下热处理,通过改变笼中阴离子基团的种类和数目提高了陶瓷闪烁特性(发光强度和衰减时间)。结果表明,C12A7∶Ce3+陶瓷是可应用于闪烁体的潜在材料。     

重金属检测方法的研究进展

重金属离子污染日益成为环境污染的重点,危害人体的健康.因此,对重金属的防治工作刻不容缓,对于重金属离子的检测就显得尤为重要.介绍了常见的用于重金属离子检测的技术,包括原子荧光光度法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子发射光谱法、高效液相色谱法、酶分析法、生物传感器、免疫分析法.并讨论了现存重金属检测技术存在的问题和未来检测技术的发展方向。     

高效液相色谱-质谱联用方法测定背角无齿蚌体内微囊藻毒素

研究液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI MS)测定蚌类水产品中微囊藻毒素的分析方法。背角无齿蚌(Anodonta woodiana)样品经正丁醇、甲醇及水混合溶剂提取,反相硅胶固相萃取柱净化后,采用正离子检测模式的LC-ESI MS方法进行分析测定。以乙腈-水-甲酸(体积比38∶62∶0.1)为流动相,经Symmetry C18色谱柱(2.1×150 mm,3.0μm)分离。采用选择离子监测m/z520.3(MC-RR)、1046.1(MC-YR)、996.9(MC-LR)及1156.4(胰岛素,内标)分子离子峰进行定量分析。线性定量范围0.02~20μg/g,蚌干粉检出限为0.01μg/g。此方法准确、灵敏度高、专属性好,可作为食品安全风险评价和监测环境污染的分析方法。     

平面结构可靠性预测的随机边界元逆分析法

在结构可靠性计算的随机边界元理论和逆分析法基础上,用随机边界元方程结合改进的卡尔曼滤波算法来预测结构的可靠性,提出了用于平面机械结构可靠性预测的边界元逆分析法理论;并将方法应用于同时存在未知缺陷和随机边界载荷模型,进行了结构可靠性预测,在识别缺陷的同时预测出随机边界载荷的分布参数及结构体上各点的结构可靠度指标,给出了平面结构模型的数值示例。     

Monitoring the formation of oil–water emulsions with a fast spatially resolved NMR spectroscopy method

In the present study, a fast chemical shift imaging(CSI) method has been used to dynamically monitor the formation of oil–water emulsions and the phase separation process of the emulsion phase from the excessive water or oil phase on the molecular level. With signals sampled from series of small voxels simultaneously within a few seconds, high-resolution one-dimensional(1D) ~1H nuclear magnetic resonance(NMR) spectra from different spatial positions for inhomogeneous emulsion systems induced by susceptibility differences among components can be obtained independently. On the basis of integrals from these ~1H NMR spectra, profiles obtained explicitly demonstrate the spatial and temporal variations of oil concentrations. Furthermore, the phase separation time and the length of the oil–water emulsion phase are determined. In addition, effects of oil types and proportions of the emulsifier on the emulsification states are also inspected. Experimental results indicate that 1D PHASICS(Partial Homogeneity Assisted Inhomogeneity Correction Spectroscopy) provides a helpful and promising alternative to research on dynamic processes or chemical reactions.     

La2O3对高碳钢堆焊金属组织与耐磨性的影响

研制了不同La2O3加入量的高碳钢堆焊用药芯焊丝,并制作了相应的堆焊试样。采用金相显微镜对其显微组织进行了观察,X射线衍射仪对其相组成进行了分析,洛氏硬度计和砂带式摩擦磨损试验机对其宏观硬度和耐磨性进行了检测,场发射扫描电子显微镜对其磨损表面进行了观察。结果表明:堆焊金属的组织主要由黑色针状马氏体、白色网状高合金马氏体及残余奥氏体组成。随着La2O3加入量的增加,高合金马氏体含量增加,堆焊金属的硬度和耐磨性也增加,当La2O3加入量为3.44%(质量分数)时,二者均达到最大值。堆焊金属中加入La2O3使初生奥氏体晶粒细化,提高了其基体组织的强硬性,与作为耐磨相的高合金马氏体共同作用,使堆焊金属的耐磨性提高。     

静电纺ZnO/碳复合纳米纤维修饰电极制备及对痕量铅的测定

以ZnCl2与聚丙烯腈(PAN)混合液为前驱液,利用静电纺丝技术制备ZnCl2-PAN纳米纤维,经预氧化和碳化处理得到ZnO纳米粒子负载碳复合纳米纤维(ZnO-CNF)。扫描电子显微镜(SEM)显示,ZnO纳米粒子在CNF表面均匀分散,粒径为20~30 nm。接触角测试表明,ZnO的存在使纤维表面的润湿性明显改善。将ZnO-CNF复合纤维与Nafion在乙醇中均匀分散,采用滴涂法制备ZnO-CNF修饰玻碳电极,SEM及循环伏安(CV)证明复合物膜的成功修饰。方波溶出伏安分析(SWV)表明,此修饰电极对痕量铅有灵敏的选择性响应。通过实验条件优化,在0.1 mol/L HAc-NaAc(pH=4.6)缓冲溶液中,-1.0 V电位下富集10 min,Pb2+溶出峰电流与其浓度在2.4×10-10~2.4×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.9980),检出限为4.8×10-11mol/L,抗干扰性强,稳定性好。利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)进行对比,结果一致。     

三苯基麟氧化物萃取金及其机理

本文研究三苯基膦氧化物从盐酸介质中萃取金,考察了多种因素对萃取的影响,借等温曲线法、斜率法、紫外吸收光谱和反萃等方法确定了被萃络合物的组成.红外光谱指出,系由试剂中P=O基团发生配合作用,由三个试剂分子与水分子发生氢键缔合而成萃合物H_3O~ ·3TPPO…AuCl_4~-.     

1-氯甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成和结构表征

以3,4-二甲氧基苯乙胺为原料,经酰化,比西勒-纳皮拉尔斯基（Bischler-Napieralski）反应,还原,盐酸成盐合成1-氯甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐,总收率41.1%。目标物及中间体经IR,1H NMR进行结构表征。