激光拉曼光谱解谱和处理的方法研究

研究一种拉曼光谱解谱和处理的方法。以化学计量学为基础,信号处理技术为工具,配合计算机算法的数据处理方法。具体为基线校正:对拉曼光谱原始信号进行基于自适应迭代重加权惩罚最小二乘法的基线校正;平滑:对进行完基线校正的拉曼光谱信号进行基于惩罚最小二乘法的平滑;峰检测:对进行完基线校正和平滑的信号进行基于连续小波变换的峰检测。这种基于惩罚最小二乘法的光谱平滑具有快速,可以连续控制平滑度并且可以进行交叉验证得到最客观的平滑值。改善了基于非对称最小二乘法的传统基线校正方法的两个缺陷。同时,基于连续小波变换的峰检测算法可以自动地并且同时考虑峰形和峰高对峰进行检测,最大限度地降低了峰检测假阳性的概率。     

基于逆检索-非负最小二乘法的拉曼混合物分析方法研究

拉曼光谱因它可以提供非常丰富的结构信息而被看作是一项"指纹"技术,因此拉曼光谱可以被用作物质的定性识别。并且拉曼光谱具有制样简单,不破坏样品,在几乎所有的环境下都可以采集。通常认为拉曼光谱只能提供纯物质的结构信息,故利用拉曼光谱分析混合物的成分是有难度的。在便携式拉曼光谱仪、光谱数据库和化学计量学的基础上,开发了一种快速的混合物鉴别方法。根据基于小波域的自动精确峰值检测拉曼光谱的特点,对经典的逆搜索过程进行了改进。匹配质量可以用计算混合物和数据库中相减光谱中的负比率(按最小比例计算反向匹配峰的比值),提出一种基于改进的逆搜索和非负最小二乘法(Reverse searching and non-negative least squares,RSearch-NNLS),用于混合物分析。方法包括以下步骤:1)通过Whittaker平滑、ariPLS基线校正以及连续小波变换建立纯物质的拉曼光谱库;2)通过逆检索法对采集到的混合物拉曼光谱进行定性分析;3)根据第2步的结果,使用非负最小二乘法对候选化合物进行比例估算。方法是一种鉴别混合物的方法,具有一定的应用前景。     

分子印迹-电化学发光技术研究进展

分子印迹-电化学发光技术具有分子印迹技术的高选择性及电化学发光技术的高灵敏性,以及发光易于调控、稳定性好、便于微型化和仪器操作简单等优点,已被广泛地应用于重金属检测、免疫传感技术、基因传感技术、酶传感技术、食品安全与药物分析等领域。该文结合本实验室的研究工作介绍了分子印迹电化学发光传感器的原理和构建思路。在此基础上,着重介绍了分子印迹电化学发光技术在食品安全与药物分析中的应用,并对其今后的研究趋势进行了展望。     

UPLC-MS/MS测定化妆品中7种禁用物质残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时测定化妆品中醋酸曲安奈德、氢化可的松、米诺地尔、螺内酯、坎利酮、雌酮、黄体酮等7种禁用物质残留。以Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(1.7μm×2.1 mm×50 mm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL·min~(-1),进样量为1μL,采用多反应监测(MRM)扫描方式进行测定。在超高效液相色谱-串联质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 5～0.9999,加标回收率在87.43%～99.24%(n=3)之间,相对标准偏差为1.25%～3.28%(n=6),检出限范围为0.041～3.26μg·kg~(-1),定量限范围为0.14～10.87μg·kg~(-1)。该方法准确、可靠,适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定。