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在0.050 0 g样品中滴加10滴200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,于150℃加热15 s,待剧烈反应停止后,再加入200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液6 mL,于200℃加热40 min。取下烧杯,加入30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL。继续于200℃加热20 min,以分解溶液中过量的过氧化氢。冷却,加入50%(体积分数)硝酸溶液20 mL,盐酸2 mL,于200℃加热至溶液变清亮,冷却,用水稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中铁、铜、镁、锌、镍、铬、锆、锡、钛、锶、镓、铍、铅、镉、硅、锰、钒等17种元素含量,设置射频功率为1 300 W,观测高度为12 mm,雾化气流量为0.65 L·min^(-1)。通过优选谱线消除基体干扰中的光谱干扰,基体匹配法和同步背景校正法消除基体干扰中的物理干扰。按照上述方法处理10种标准样品,其中17种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 3%~0.027 2%。方法分别用于实际样品以及标准样品的分析,实际样品测定值的相对标准偏差(n=11,RSD)为0.23%~3.1%,标准样品测定值的相对误差为-0.22%~5.0%,RSD(n=11)为0.17%~4.5%。 相似文献
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以α-Al2O3、锐钛矿型TiO2、MgO为原料,按照名义组成Al2(1-x)MgxTi1+xO5(x=0~0.25)配料,Ar气氛下,1350~ 1550℃热压烧结制备Al2(1-x)MgxTi1+xO5-δ陶瓷.通过XRD、热重分析研究了烧结温度、MgO添加剂对钛酸铝材料致密性和存在的结构缺陷-氧空位的影响,并对机理进行了探讨.实验表明:MgO添加剂对陶瓷的致密性和氧空位浓度的大小无明显的影响;热压烧结温度的升高有利于δ的增加,1350℃时的0.025增加至1550C时的0.058. 相似文献
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SiC∶AlN以质量比1∶1,添加不同质量分数Y2O3-SiO2(摩尔比为2.9∶7.1)复合烧结助剂,分别在氢气和氩气气氛下常压烧结制备SiC-A1N复相材料.研究烧结气氛、烧成温度和Y2O3-SiO2含量对该复相材料烧结性能的影响.结果表明,与氢气气氛相比,氩气气氛下烧结体更易致密;1650 ~1850℃,随着烧结温度升高,烧结致密性明显提高.氩气气氛1850C下保温1h,Y2O3-SiO2复合助剂含量为9.09wt;,烧结体的显气孔率可低于0.15;,晶粒尺寸均匀且连接紧密.烧结过程中,Y2O3、SiO2烧结助剂与AlN表面的Al2O3在一定温度下形成液相有助于样品致密化.Y2O3与AlN表面的Al2O3反应生成钇铝石榴石(Y3Al5O12),SiO2高温下主要形成玻璃相.SiC-AlN复相材料是由主晶相6H-SiC和AlN,次晶相Y3Al5O12组成. 相似文献
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在掺有0.5wt; Cr2O3的95;氧化铝瓷基础上掺入0~1.5wt;的MnO2,研究了铬锰复合掺杂即MnO2掺入量对氧化铝陶瓷物相、显微结构、烧结性能、电阻率、介电常数和真空耐压性能的影响.结果表明,MnO2掺杂通过固溶进Al2O3晶格,促进了95;氧化铝陶瓷的烧结和晶粒生长,提高了显微结构的均匀性和致密性.随着MnO2掺入量的增加,材料的电阻率明显下降,介电常数略微减小.铬锰复合掺杂对氧化铝陶瓷真空耐压性能的影响与MnO2的掺入量密切相关.在掺0.5wt; Cr2O3的情况下,当MnO2掺入量为1~1.5wt;时,材料的闪络电压高于未掺杂MnO2的样品,掺1.5wt; MnO2样品的闪络电压最高,达54 kV/cm. 相似文献
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为了制备大面积周期性微纳米结构以提高LED的发光效率,建立了劳厄德(Lloyd)干涉光刻系统。简单分析了该干涉光刻系统的工作原理,并介绍了利用干涉曝光工艺制备一维光栅、二维点阵、孔阵列等纳米结构图形的具体实验过程。最后对纳米图形进行结构转移,制备出了金属纳米结构。实验结果表明:利用劳厄德干涉光刻系统,可以在20 mm×20 mm大小的ITO衬底上稳定制备出周期为450 nm的均匀光栅或二维点阵列图形结构,它们的占空比也是可以调节变化的。 相似文献
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以Mg2SiO4和SiC为原料,Al2O3-BaO-SiO2作为复合烧结助剂,H2气氛下在1450℃下保温1h常压烧结制备出了Mg2SiO4-SiC复相微波衰减材料;采用X射线衍射、扫描电子显微镜对复相材料的相组成、显微结构进行表征.研究了SiC添加量对复相材料X波段(8~ 12 GHz)微波衰减性能的影响.结果表明:通过加入一定量的Al2O3BaO-SiO2复合烧结助剂能有效促进烧结致密化,复相材料的显气孔率均在0.5;以下;SiC含量从0增加到10;,复相材料谐振频率由11.8 GHz递减到10.0 GHz,衰减峰值的绝对值由3.62 dB递减到1.18 dB,有效衰减带宽由0.48 GHz递增到1.03 GHz,随着SiC含量的增加,谐振频率向低频移动,衰减峰绝对值降低,有效衰减带宽增大. 相似文献
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在采用传统固相法预合成Mg2SiO4和MgTiO3粉体的基础上,在H2气氛下常压烧结制备了Mg2SiO4-MgTiO3-SiC复相材料。研究了Mg2SiO4和MgTiO3的最佳原料配比及MgTiO3的添加量、烧结温度、保温时间对复相材料烧结性能和相组成的影响。结果表明:Mg2SiO4粉的最佳Mg/Si物质的量比为2.02,MgTiO3粉的最佳Mg/Ti物质的量比为1,Mg2SiO4-MgTiO3-SiC复相材料的相组成为Mg2SiO4、MgTiO3和6H-SiC;MgTiO3的加入可促进材料烧结,最佳保温时间为1 h。 相似文献
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