Ib型金刚石大单晶的限形生长

金刚石的限形生长有利于其后续加工.对于磨料级金刚石限形生长的研究已经比较透彻,但金刚石大单晶的限形生长尚缺乏全面系统的研究.本文以Fe Ni(64wt%:36wt%)合金为触媒,利用高温高压下的温度梯度法在5.6 GPa时对不同温度下分别沿(100)面和(111)面生长的Ib型金刚石大单晶的晶形进行了研究.研究表明:随着温度的升高,沿(100)晶面生长的金刚石大单晶的晶形分别为板状、塔状直至尖塔状,而沿(111)面生长的金刚石大单晶的晶形则分别为塔状和板状;分析了不同温度下分别沿(100)面和(111)面生长金刚石大单晶不同晶形高径比的变化情况.利用不同压力和温度下的金刚石大单晶合成实验绘制了沿(100)和(111)面生长金刚石大单晶的晶形在V形生长区域内的分布示意图,表明沿(111)面生长的金刚石大单晶V形区温度下限明显比以(100)面生长的高,而沿这两面生长金刚石大单晶的V形区温度上限差别并不明显.对不同生长面V形区温度上下限的差别进行了解释,据此实现了Ib型金刚石大单晶的限形生长.     

机械合金化结合高压烧结制备PbSe-PbS固溶体合金的热电性能

硒化铅(PbSe)作为一种无碲热电材料受到广泛关注。采用机械合金化结合高压烧结方法制备了PbSe-PbS固溶体合金(PbSe1–x Sx),并研究了Se/S含量对其结构和热电性能的影响。结果表明:采用机械合金化法能够快速合成出PbSe1–x Sx固溶体合金粉末,高压烧结实现了其快速致密化;通过调整Se/S比例可以实现PbSe1–x Sx电输运性能和导电类型的调控;固溶体合金能够实现短波声子散射,显著降低PbSe材料的热导率;当x=0.5、温度为600 K时,PbSe1–x Sx的最高品质因子达到0.54,比PbSe的品质因子(0.33@450K)高64%。     

Finite Element Analysis of Convection in Growth Cell for Diamond Growth Using Ni-Based Solvent

Thermal-electricaJ-fluid coupled finite element analyses are performed in the model of the growth cell in a high-pressure and high-temperature （HPHT） cubic apparatus in which the large diamond crystal can be grown by using Ni-based solvent with temperature gradient method （TGM）. The convection in the Ni-based solvent with different thicknesses at 1700-1800 K is simulated by finite element method （FEM）. The experiments of diamond crystal growth are also carried out by using Ni-based solvent at 5.7GPa and 1700-1800K in a China-type cubic high pressure apparatus （CHPA）. The simulation results show that the Rayleigh number in the solvent is enhanced obviously with the increasing solvent thickness. Good quality diamond single crystal cannot be grown if the Rayleigh number in the solvent is too high.     

Synthesis and Characteristics of Type Ib Diamond Doped with NiS as an Additive

Large diamond single crystals doped with NiS are synthesized under high pressure and high temperature. It is found that the effects on the surface and shape of the synthesized diamond crystals are gradually enhanced by increasing the NiS additive amount. It is noted that the synthesis temperature is necessarily raised to 1280℃ to realize the diamond growth when the additive amount reaches 3.5% in the synthesis system. The results of Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) demonstrate that S is incorporated into the diamond lattice and exists in the form of C–S bond. Based on the FTIR results, it is found that N concentration in diamond is significantly increased, which are ascribed to the NiS additive. The analysis of x-ray photoelectron spectroscopy shows that S is present in states of C–S, S–O and C–S–O bonds. The relative concentration of S compared to C continuously increases in the synthesized diamonds as the amount of additive NiS increases. Additionally,the electrical properties can be used to characterize the obtained diamond crystals and the results show that diamonds doped with NiS crystals behave as n-type semiconductors.     

籽晶尺寸对宝石级金刚石单晶生长的影响

本文在国产六面顶压机上,在5.6 GPa, 1250—1450℃的高压高温条件下,分别选用边长0.8, 1.5和2.2 mm三种尺寸的籽晶,系统开展了Ib型宝石级金刚石单晶的生长研究.文中系统考察了籽晶尺寸对宝石级金刚石单晶生长的影响.首先,考察了籽晶尺寸变化对宝石级金刚石单晶裂晶问题带来的影响.研究得到了籽晶尺寸变大,裂晶出现概率增加的晶体生长规律.其次,在25 h的生长时间内,考察了上述三种尺寸籽晶生长金刚石单晶时,生长时间与单晶极限生长速度的关系.得到了选用大尺寸籽晶,可以提高优质单晶合成效率、降低合成成本的研究结论.借助扫描电子显微镜和光学显微镜,对三种尺寸籽晶生长金刚石单晶的表面形貌进行了标定.最后,傅里叶微区红外测试,对三种尺寸籽晶生长宝石级金刚石单晶的N杂质含量进行了表征.研究得到了选用大尺寸籽晶实现快速生长金刚石的同时,晶体的N杂质含量会随之升高的晶体生长规律.     

高压制备Ag_(1-x)Pb_(18)SbTe_(20)及其电学性能的研究

采用高压方法制备了Ag偏离化学计量比的Ag1-xPb18SbTe20(x=0,0.3,0.6)样品,研究了Ag含量及温度对样品电学输运性能的影响。X射线衍射测试结果表明,样品具有单相NaCl结构,晶格常数随Ag含量的减少而变小。电学输运性能测试表明:与常规制备方法相比,高压方法制备的AgPb18SbTe20样品的电导率较高;样品电导率随x的增大而逐渐增大,x=0.6时,室温条件下的样品电导率高达1 598.4S/cm。随着温度的升高,Seebeck系数增大,电导率减小。300℃时,Ag0.4Pb18SbTe20样品的功率因子达到最大值,约为1.97mW/(m·K2)。     

FeNi、NiMnCo及其复合触媒中Ⅰb型金刚石的生长特性

本文以Ni₇₀Mn₂₅Co₅和Fe₆₄Ni₃₆合金及其复合合金作为触媒,采用高温高压温度梯度法在5.6 GPa压力下,对不同温度下沿(100)晶面生长的Ⅰb型金刚石的生长特性进行了研究,研究表明:以Fe₆₄Ni₃₆触媒合成出的金刚石在以(111)晶面为主的晶形高温生长范围内出现了一段约50 K范围的裂晶生长区,而以Ni₇₀Mn₂₅Co₅触媒合成的金刚石在生长温度范围内,特别是在以(111)晶面为主的晶体生长高温区域内容易出现连晶缺陷;高温下Fe₆₄Ni₃₆触媒过度熔融可能是晶体容易产生裂晶的原因,Ni₇₀Mn₂₅Co₅触媒熔体黏性较低可能是容易形成连晶的原因;采用两种触媒复合的方式有效避免了裂晶和连晶的产生;拉曼光谱表征发现连晶的晶体内部质量与单晶的晶体质量相近,裂晶中晶格畸变和杂质较多,晶体内应力较大,复合触媒体系合成的金刚石晶体内应力小,质量好。     

激光拉曼光谱法在金刚石研究中的应用

金刚石作为一种具有最高硬度、最高热导率以及最宽透光波段等多种极限性能的功能材料,在多个领域都有广泛的应用.近年来,人工合成金刚石,特别是对金刚石掺杂改性成为国内外研究的重点.因此,对金刚石组成及结构缺陷的研究分析成为了重要环节.激光拉曼光谱分析法是研究分析金刚石组成及结构的重要途径,本文综述了近年来激光拉曼光谱分析法在金刚石中的应用,涉及到该方法的基本原理以及在单晶金刚石表征、金刚石薄膜和金刚石聚晶等方面的应用.