铁粉促进断裂Se—Se键及其应用于合成α-芳硒基羰基化合物

在铁粉存在下,以商用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,90℃、氮气保护下,二芳基二硒醚与α-溴代羰基化合物反应,得到一系列α-芳硒基羰基化合物.考察了温度、时间、溶剂及铁粉用量对反应的影响,其中,温度对反应的影响最为明显.α-溴代羰基化合物中羰基上取代基对反应有很大影响,取代基为苯基时,转化率较甲基或烷氧基时低.反应机理可能是铁插入Se—Se键中形成亲核性Se Fe Se,随后与亲电底物α-溴代羰基化合物发生亲核取代.本方法使用铁粉促进断裂Se—Se键具有原料安全无毒、廉价易得、实验操作简便等优点.     

基于微磁珠分离技术的适配体实时定量PCR检测方法

利用适配体的识别能力和可扩增性, 构建了基于微磁珠分离技术的适配体实时定量聚合酶链式反应(PCR)检测方法. 通过微磁珠偶联的互补链与适配体序列之间的碱基配对结合, 有效除去溶液中未与靶分子结合的适配体序列, 采用实时定量PCR技术测定上清液中结合态的适配体序列浓度, 从而间接实现对靶分子的定量检测. 分别选取代表生物大分子和有机小分子的凝血酶和ATP作为检测对象, 验证了该方法的普适性. 研究结果表明, 在获取特异性适配体序列后, 仅需简单优化其互补链序列, 即可对超低含量的凝血酶和ATP进行准确定量, 检出限分别为50 pmol/L和5 μmol/L. 该方法具有同时适用于高特异性和高灵敏度地检测生物大分子和有机小分子的优势.     

测量不确定度的研究和应用进展

综述了测量不确定度在国内外的研究及应用的进展，发现测量不确定度是现代误差理论的重要内容，是定量描述测量结果质量的重要指标。目前由ISO等七个国际组织提出的GUM(测量不确定度表述导则)已被各国广泛接受，国内外已有大量关于不确定度应用的文献。除GUM外，还存在其它几种不确定度评定模型。我国虽然对GUM存在重大疑义，并向有关国际组织提出了一些建设性的意见，但在方法的执行上目前仍然与国际社会保持了对GUM的一致态度。     

液相色谱法测定土壤和沉积物中15种醛酮类化合物

正醛酮类化合物尤其甲醛是世界产量最高的十大化学品之一。研究表明,醛酮类化合物对人的眼睛、皮肤和呼吸道有着强烈的刺激作用,而且甲醛和乙醛已被确认是致癌物或可疑致癌物。目前国内外制定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入重点控制的有毒有害污染物名单中。近年来,随着人民生活水平的提高及化工行业的发展,对环境中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。根据国内外相关文献,比较常用的测定醛酮类     

基于3-吡唑-5吡啶-1,2,4-三唑和均苯四甲酸构筑的两个同构配位聚合物的晶体结构和磁性

以3-吡唑-5吡啶-1,2,4-三唑(H2L)和均苯四甲酸(H_4btec)为配体合成了2个新的同构配位聚合物[M(btec)_(0.5)(H_2L)]_n(M=Co(Ⅱ)(1),Cu(Ⅱ)(2)),通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱等进行了结构表征。晶体结构分析表明配合物1和2是同构的,都属于正交晶系,空间群为Pbca。2个配位聚合物都是二维结构,通过N…H…O氢键形成三维超分子框架结构。此外对上述配合物进行了磁性研究,结果表明配合物1内通过羧基桥连的金属钴离子之间是弱的铁磁相互作用;配合物2中存在典型的順磁行为。     

甲醇水蒸气重整制氢Cu-Zn-Al尖晶石催化剂的研究

以硝酸铜、硝酸锌、拟薄水铝石和柠檬酸为原料,采用湿式球磨法合成了Cu-Zn-Al三元尖晶石催化剂.通过TG-DTA、XRD、N2物理吸附-脱附、H2-TPR、XPS等表征手段,研究不同Cu/Zn/Al物质的量比对催化剂晶相组成、比表面积、还原性能、表面性质的影响,并通过甲醇水蒸气重整制氢反应(MSR)考察催化剂的缓释催...     

自毁装置的安全性和可靠性

为了研究集束弹药自毁装置的安全性与可靠性,分析和评价自毁装置设计,对自毁装置进行了理论抽象,建立了自毁装置安全性失效模型; 引入信息论方法,建立了抽象自毁装置顺序控制起爆信息输出量和顺序时间窗控制起爆信息输出量模型; 对典型的M85子弹药引信、XM1161引信、M230SD引信安全性及可靠性进行了分析。理论分析表明,M230SD引信安全性及可靠性优于XM1161引信、M85子弹药引信,与实验结果一致。     

一类单边截断型分布族参数的经验Bayes检验

讨论一类单边截断型分布族位置参数的经验Ｂａｙｅｓ检验问题，文中构造了经验Ｂａｙｅｓ判决函数，证明了它具有渐近最优的性质，并且获得了收敛速度。     

氧分压对磁控溅射制备ZnO薄膜的结构及光学特性的影响

采用射频反应磁控溅射法在玻璃衬底上成功制备出具有c轴高择优取向的ZnO薄膜,利用X射线衍射及紫外-可见吸收和透射光谱研究了氧分压变化对ZnO薄膜的微观结构及光吸收特性的影响。结果表明,当工作气压恒定时,用射频反应磁控溅射制备的ZnO薄膜的生长行为主要取决于成膜空间中氧的密度,合适的氧分压能够提高ZnO薄膜的结晶质量;薄膜在可见光区的平均透过率达到90%以上,且随着氧分压的增大,薄膜的光学带隙发生了一定程度的变化。采用量子限域模型对薄膜的光学带隙作了相应的理论计算,计算结果与对样品吸收谱所作的拟合结果符合较好,二者的变化趋势完全一致,表明ZnO纳米晶粒较小时,薄膜光学带隙的变化与量子限域效应有很大关系。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的硝基苯类有机污染物的分析方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子(SIM)监测采集数据定量分析水中硝基苯类有机化合物的分析方法.通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH、上样速率、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件.始漏体积达1.5 L.回收率大于80%.检出限为0.015～0.045 μg/L.RSD在1.1%～5.9%之间.