一种四氧螺环过氧化物的合成

本文报道了一种新型的含双过氧键的螺环化合物的合成。该合成以双氧水为过氧键来源，经酮羰基的缩酮交换反应在底物中引入两个过氧氢基。然后通过汞离子诱发的对双键的加成反应分别将两个过氧氢基的羟基端固定在碳骨架上，形成双过氧螺环结构。螺环两端都含酯基，可供进一步结构修饰、合成衍生物用。     

金属有机化合物的分析（Ⅸ）双（烯基环戊二烯基）钛、锆、铪二卤、二硫氰基、二巯基化合物的纸色谱研究

 ]本文用纸色谱法对（R-CP）2MX2类化合物（R=各种烯基，M=Ti，Zr，Hf，X=F，Cl，Br，SCN，SH）进行分离，用磷酸酯类，癸烷：磷酸三丁酯=1:1或1:2作展开剂，有效地分离了R相同、X相同、M不同的化合物，呈RfTi＞RfZr＞RfHf的规律。也成功地分离了R相同、M相同、X不同的化合物，呈RfF＞RfBr＞RfCl的规律。用磷酸酯类作展开剂可分离R相同，M=Ti，X=Cl，SCN的化合物以及X=Cl，SH的化合物，呈Rfcl＞RfSCN以及Rfcl＞RfSH的规律。以癸烷为稀释剂可增加分离效果，随稀释剂量增加，化合物Rf值降低。     

Synthesis of a 1,2,7,8-Tetraoxa-spiro[5.5]undecane

Synthesis of a new spiro organic peroxide is described. The peroxy bonds were incorporated into the substrate framework via an acid-catalyzed ketal exchange reaction using hydrogen peroxide as the source of peroxy linkage. The hydroperoxyl groups were then bonded at the OH ends via Hg（II）-induced electrophilic additions to the C-C double bonds, giving a novel sprio structure with one peroxy bond in each of the two six-membered rings. The ester functionalities in the side chains also make it possible to conduct further structural modifications.     

电动多通道切换分析系统在溶剂萃取分析中的应用

采用电动多通道切换分析系统,完成了水中铜的在线显色、溶剂萃取和光度测定,并证明了其应用的可行性;通过流路中切换器件的组合和控制软件的编写,该流动分析系统具有简便、灵活、多功能和易控制等特点;本分析系统由1台电渗泵和4个电磁切换阀组成;电渗泵是一种无脉动的液流驱动装置,易于计算机控制,更适用于多通道切换分析系统;本文还对有机泵载流及其添加剂进行了探讨;以水中铜的测定为例．方法的检出限为0．03mg/L．回收率在92％～96％范围．测样频率20样／h。     

两种偶氮化合物主客体掺杂薄膜的全光极化特性研究

利用旋涂法制备了两种PMMA-偶氮化合物主客体掺杂型薄膜,并对其进行全光极化,采用紫外-可见吸收谱和二次谐波产生的方法研究了薄膜的二阶非线性光学特性.实验结果表明,4′-Nitro-4-dimethylaminoazobenzene的二阶非线性光学系数d33＝6.89×10-1 pm/V,4′-Iodo-4-dimethylaminoazobenzene的d33＝7.77×10-2 pm/V;这两种薄膜在全光极化过程中二次谐波产生(SHG)强度随膜厚的变化规律以及极化饱和后的弛豫情况不相同.这些现象可从理论上解释为偶氮化合物的取代基不同而导致偶氮分子的偶极性和偶氮分子与基质间相互作用不同所产生的影响.     

稀土夹心双酞菁铽LB膜非线性光学特性

利用π-A等温曲线和-二次谐波产生方法研究了稀土夹心双酞菁铽(TbPcPc*)分子在Langmuir膜及Langmuir Blodgett(LB)膜中分子的排列状态及其非线性光学特性,并对非线性产生机制进行了简单的讨论.实验结果表明,TbPcPc*分子在亚相表面可形成稳定的Langmuir膜,凡以edge-on构型面对面倾斜排列.其X型LB膜具有较好的二次谐波信号,二次谐波信号的最大值在基频光入射角为55°的地方.其._二阶非线性极化率γ(2)和分子超极化率β分别为1.64×10'-8esu和6.21×10-30esu.通过测量样品二次谐波信号的偏振特性,并与理论分析相比较,其二阶仆线性起源于电四极子和电偶极子机制.     

基于正交传播算子的闪电宽带甚高频辐射源定位方法研究

闪电甚高频辐射源定位技术为闪电放电特征及其物理机制的研究提供了重要手段.基于空间谱估计理论,可将正交传播算子方法应用于闪电放电通道时空演变过程的成像.该方法将阵列数据协方差矩阵进行线性分解形成正交传播算子,然后以子空间的正交性构造空间谱,通过空间谱搜索实现辐射源定位.针对闪电宽带甚高频信号,采用非相干子空间处理方法将带宽内的有效频点进行平均,减小噪声干扰.利用数值仿真分析了该方法的定位性能,验证该方法定位弱辐射源的有效性,并与时间反转技术进行了对比.针对人工触发闪电过程的定位结果表明该方法可以较高的时空分辨率清晰地描绘出闪电通道的基本结构及放电通道的发展过程,并且其对双源同窗事件的定位能力优于时间反转方法.该方法对提高宽带甚高频阵列在闪电弱辐射源定位、闪电起始机制的研究中的应用价值具有重要意义.     

砷钼蓝法测定某含金多金属矿碱浸液中砷的含量及其价态

在硫酸介质和沸水浴中,As(Ⅴ)与钼酸铵作用,被抗坏血酸还原生成砷钼蓝络合物,而As(Ⅲ)在同样条件下则不显色,通过研究砷的价态、共存元素及温度对测定砷结果影响的讨论,在波长620nm处测定溶液的吸光度,从而建立了砷钼蓝法测定某含金多金属矿碱浸液中砷含量及其价态的分析方法。实验表明,测定结果的相对标准偏差为0.86%～1.2%,加标回收率为96.8%～98.5%,测定结果对冶金工艺设计有一定的指导意义。     

Ce掺杂TiO2纳米粉体的制备及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,冰醋酸为螫合剂,以硝酸铈为掺杂剂,采用溶胶.凝胶法制备了铈掺杂TiO2纳米粉体.研究了铈掺杂对TiO2相组成和晶粒尺寸的影响及不同掺杂量对TiO2光催化活性的影响,确定了Ce的最佳掺杂量.结果表明:Ce掺杂缩小了TiO2的锐钛矿相→金红石相(A→R)的相变温区范围,抑制了TiO2的晶粒增长.热处理温度升高,二氧化钛的比表面积下降.掺杂适量的铈提高了TiO2的光催化活性,Ce掺杂为0.05;摩尔分数时Ce-TiO2的光催化活性达到最佳,甲基橙降解率可达90;左右.     

超声辐射在有机合成实验中的应用

超声辐射下,水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶催化下于25℃左右反应0.5 h,以74%~84%的产率得到香豆素-3-甲酸乙酯。与传统方法相比,具有反应时间短、产率高、物耗低及污染少等特点,是一个适合于本科生的超声化学实验。