新型3-烯色满酮拼接季碳氧化吲哚类化合物的合成

以色酮取代氧化吲哚（1）为原料,在有机碱DABCO的催化作用下,进攻3-烯色满酮2的烯键,发生Michael加成反应,然后脱除OBoc基团生成烯键,合成了9个未见文献报道的3-烯色满酮拼接季碳氧化吲哚类化合物（3a～3i）,产率60%～87%,dr值为2:1～5:1,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS（E...     

芦丁在钯-金复合纳米粒子修饰电极上的电化学行为

制备了Pd-Au复合纳米粒子修饰玻碳电极(Pd-Au/GCE),研究了芦丁在Pd-Au/GCE修饰电极上的电化学行为,该修饰电极对芦丁的电化学氧化有明显的催化作用。用循环伏安法(CV)对芦丁进行了测定,其氧化峰电流与芦丁的浓度在2.5×10-6~7.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9971,检出限(S/N=3)为1.0×10-7。方法可用于市售芦丁片中芦丁含量的测定,标准加入法的回收率在87.7%~103.1%之间。     

对称性破缺:手性高氯酸乙酸·二(乙二胺)合锌(Ⅱ)的合成与结构(英文)

用简单的非手性原料醋酸锌和乙二胺在高氯酸钠的甲醇溶液中反应,反应过程中发生了对称性破缺现象,得到了一对对映体Δ-cis-[Zn(en)2Ac][ClO4](Δ-1)andΛ-cis-[Zn(en)2Ac][ClO4](Λ-1)(en=乙二胺,Ac-=醋酸根)。用元素分析、红外光谱、CD光谱和Xray单晶衍射对产物进行了表征。X-ray单晶衍射结果表明配合物Δ-1和Λ-1中的锌(Ⅱ)离子均与2个乙二胺上的4个氮原子和醋酸根上的2个氧原子顺式配位,形成六配位畸变的八面体构型。{Δ-cis-[Zn(en)2Ac]}+和{Λ-cis-[Zn(en)2Ac]}+单体通过氢键作用分别形成具有右手和左手双螺旋的一维链。用X-ray单晶衍射和CD光谱确定了配合物的手性特征。     

六种添加剂对烟丝挥发性与半挥发性成分含量的影响

分别配制1%(质量分数,下同)的柠檬酸、苹果酸、乳酸水溶液以及5%的(NH4)2HPO4、K2CO3、柠檬酸钾水溶液.分别取100.0g烟丝,均匀喷洒10.0mL上述水溶液,经平衡、实验室模拟烘丝、萃取后,进行气相色谱-质谱测定,分析烟丝中挥发性和半挥发性香味成分含量的变化.结果表明,喷洒柠檬酸和K2CO3水溶液可显著改变烟丝的化学成分含量.烟丝经K2CO3水溶液喷洒后,游离态的尼古丁含量大幅增加,醇类组分、巨豆三烯酮含量有所升高,酸类组分和酯类组分含量略有降低;而经柠檬酸水溶液喷洒后的烟丝的酸类、醇类和酯类组分含量升高,尼古丁含量下降.     

流动注射在线萃取－火焰原子吸收光谱法测定明胶中的微量Fe和Cu

本文采用氧化水解制样及流动注射在线萃取火焰原子吸收光谱法，测定明胶中微量Ｆｅ和Ｃｕ，解决了水解法制样测定结果偏低和不能直接测定低含量样品的问题。本方法测定Ｆｅ和Ｃｕ的灵敏度分别提高了１４．５倍和１７．６倍，分析速度达３６次／ｈ，Ｆｅ和Ｃｕ的回收率分别在９０．８－１１０．５％和８７．５～１０７．０％之间，测定精密度分别为４．５３％和４．２６％。     

丙烯中砷元素的ICP-AES分析

本文介绍了以一种吸收液将丙烯气中的砷吸附下来，然后利用ICP－AES对其进行分析的研究。文中详述了实验方法及结果的讨论。     

高速电视图像及其信息的合成与慢速回放技术

基于高速电视文件存储结构,利用VC++对磁盘文件的操作功能,将来自高速电视和跟踪转台的不同形式运动信息合成;利用VC++的DIB访问函数和多媒体定时器实现了合成后信息的慢速回放;弥补了高速电视记录图片信息量不足的缺陷,满足了事后数据处理和实验过程再现的需要.     

磷酸二氢铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定葡萄酒中铅

研究了用NH4H2PO4，PdCl2,Ni(NO3)2,Mg(NO3)2作基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法直接测定葡萄酒中Pb的影响，实验表明NH4H2PO4，Ni(NO3)2具有明显的基体改进作用，NH4H2PO4效果最好，选择NH4H2PO4为基体改进剂，采用标准加入法，建立一种直接测定葡萄酒中痕量Pb的快速分析方法。     

异构化对二苯醚二酐/二苯醚二胺聚酰亚胺结晶行为的影响

合成了一系列基于4,4-′ODPA,3,4-′ODPA以及3,3-′ODPA 3种异构二苯醚二酐单体的异构聚酰亚胺,以苯酐(PA)作为封端剂来控制分子量.用DSC和WAXD为主要手段研究了这几种异构聚酰亚胺的结晶行为.研究发现聚酰亚胺4,4-′ODPA/ODA(二苯醚二胺)在分子量较低的情况下能够在热处理,退火或剪切作用下结晶.并且升高热处理温度和延长热处理时间有利于结晶的完善,在玻璃化温度以上施加剪切能够加速聚酰亚胺的结晶.而对于其他的两种异构体3,4-′ODPA/ODA以及3,3-′ODPA/ODA无论是经过热处理还是施加外力剪切都未能使其结晶.     

核酸水解产物中腺嘌呤的荧光猝灭法测定及机理研究

研究了腺嘌呤猝灭伊文思蓝(Evans blue)的荧光猝灭机理并建立了测定腺嘌呤的新方法.当用253nm激发,伊文思蓝的最大发射波长位于387 nm,腺嘌呤对伊文思蓝的荧光具有猝灭作用.线性回归方程为:p(mg/L)=1.836×103 IF-1 -9.110,相关系数为0.999 7,线性范围为0.20～20.0 mg/L,检出限为0.18 mg/L,相对标准偏差(RSD)为5.6%.试验了pH、干扰离子、放置时间等对测定的影响,该方法可用于核酸水解产物中腺嘌呤的测定.