Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的硝酸盐与氟哌酸的固态配合物的合成与表征

由氟哌酸与Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的硝酸盐合成了三个未见报道的固态配合物,并用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重分析表征了它们的组成和性质.     

3-乙氧羰基-2,3/2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓的互变异构及其热行为

用核磁共振法研究了3-乙氧羰基-2,3/2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓（亚胺型杂卓4/烯胺型杂卓5）在氘代甲醇（CD3OD）、苯（C6D6）、三氯甲烷（CDCl3）和二甲基亚砜（DMSO-d6）四种不同极性溶剂中的互变异构.结果表明,无水条件下,亚胺型杂卓4和烯胺型杂卓5在非质子溶剂中不发生相互转化,而在质子溶剂中,亚胺型杂卓4不稳定,部分转化成其异构体—烯胺型杂卓5;基于杂卓4和5在DMSO和CHCl3中的紫外光谱有良好的区分度,用紫外光谱法研究了在DMSO及CHCl3（低温时）中溶液的温度、酸碱度对其互变异构的影响,发现上述异构体在不同温度下均很稳定,并且对弱酸、弱碱稳定.然而,随着溶液酸性的增强,杂卓4向杂卓5快速转化,而在强碱中两种异构体均发生分解.用TG/DSC技术、Kissinger法和Ozawa-Doyle法考察了上述异构体的热稳定性以及第一步分解过程的非等温动力学,确定了分解反应动力学参数（活化能E和指前因子A）及DTG峰温处的热力学参数（△G≠,△H≠,△S≠）.     

金银花中绿原酸的微波预处理提取及检测

采用微波预处理法对金银花中绿原酸的提取进行优化,用三波长法测定了绿原酸的含量.设计正交试验,以绿原酸的含量为指标,考察乙醇用量、乙醇浓度和微波处理时间对金银花中绿原酸提取工艺的影响.三波长法检测波长为λ1=280 nm,λ2=325 nm,λ3=380 nm,其回归方程为ΔA=0.0426C 0.0017,相关系数为R=0.998.结果表明在气化剂用量20 mL,乙醇浓度为70(,微波辐射70 s时绿原酸得率最高.与常用的提取和测定方法相比,此方法对设备要求不高,具有更高的准确性与精密度.     

新戊二醇-三羟甲基甲胺二元体系相图

多元醇是一类具有技术和经济潜力的相变贮热材料［１ -３］．对多元醇及其二元体系贮热性能的研究已日趋完善,而对于其相图的研究则较少．本文采用以下三种实验技术测绘了ＮＰＧ ＴＡＭ二元体系相图：（１）热分析,以得到组成与相转变温度的关系;（２）变温红外光谱的研究,通过特征吸收峰随温度的变化,可以得到相转变温度区间,辅助相图的绘制;（３）Ｘ射线衍射,通过淬冷的方法来获得高温下的物相,测其Ｘ衍射图,进行相区分析．１实验１．１试剂ＮＰＧ：为超纯试剂,日本东京化成株式工业会社生产：ＴＡＭ：分析纯,北京化学试剂厂…     

AgGaS2晶体生长裂纹研究

从理论和实验上对AgGaS2晶体生长中易产生裂纹甚至开裂的现象与其热应力、晶体尺寸以及温度梯度、生长速率等生长参数之间的关系进行了研究.结果表明:晶体产生裂纹甚至开裂与生长速率、坩埚旋转速率、冷却速率所造成的热应力和热应变有关.采用改进的Bridgman法成功地生长出尺寸为φ12mm×30mm无裂纹的AgGaS2单晶体,给出了制备无裂纹、大尺寸AgGaS2晶体的较佳生长工艺参数.     

卤代苯甲酸铽与1,10-邻菲哕啉三元配合物的合成及性质

以卤代苯甲酸和1,10-邻菲哕啉为配体,合成了9种Tb(Ⅲ)的三元配合物,以EDTA配位滴定分析和元素分析确定了各配合物的组成。通过红外光谱分析对配合物的结构进行了初步表征,在配合物中羧基氧原子和1,10-邻菲啰啉中的氮原子均参与了配位。采用TG-DTG技术对配合物的热稳定性进行了研究,9种配合物均有较好的热稳定性,它们的热稳定性顺序为:Tb(o-ClBA)₃phen>Tb(o-BrBA)₃phen>Tb(p-ClBA)₃phen>Tb(m-BrBA)₃phen·H₂O>Tb(o-FBA)₃phen>Tb(p-BrBA)₃phen>Tb(p-FBA)₃phen>Tb(m-ClBA)₃phen≈Tb(m-FBA)₃phen·H₂O。在同一条件下测得了各配合物固体粉末的激发和发射光谱,结果表明:相同取代基和相同取代位置的各组配合物的两个较强发射峰(⁵D₄-⁷F₆和⁵D₄-⁷F₅)的荧光强度顺序分别为:Tb(o-FBA)₃phen>Tb(p-FBA)₃phen>Tb(m-FBA)₃phen·H₂O,Tb(m-ClBA)₃phen>Tb(p-ClBA)₃phen>Tb (o-ClBA)₃phen,Tb(p-BrBA)₃phen>Tb(o-BrBA)₃phen>Tb(m-BrBA)₃phen·H₂O和Tb(o-FBA)₃phen>Tb (o-BrBA)₃phen>Tb(o-ClBA)₃phen,Tb(m-ClBA)₃phen>Tb(m-FBA)₃phen·H₂O>Tb(m-BrBA)₃phen·H₂O,Tb(p-BrBA)₃phen>Tb(p-ClBA)₃phen>Tb(p-FBA)₃phen[其中o(m,p)-F(Cl,Br)BA为邻(间,对)氟(氯,溴)苯甲酸根,phen为1,10-邻菲哕啉]。     

多重因素约束下的网格搜索对策问题研究

首次基于搜索成本及搜索资源等限制因素,构造局中人面向多重约束条件的可行策略集合,建立相应的搜索空间;在给定搜索点权值的基础上,考虑搜索成本与搜索成功概率等因素,构造相应的支付函数,建立多重因素约束下的网格搜索对策模型.为简化模型求解,将对策论问题转化为约束最优化问题,求解约束问题获得最优值,转化为模型的对策值,并给出双方最优混合策略.最后,给出军事想定实例,说明上述模型的实用性及方法的有效性.     

氯代芳香羧酸与联吡啶配体构筑的四种稀土配合物的晶体结构、热分析和荧光性质

利用2种氯代芳香羧酸（3,4-二氯苯甲酸和3,5-二氯苯甲酸,分别简写为3,4-HDClBA和3,5-HDClBA）与5,5''-二甲基-2,2''-联吡啶（5,5''-DM-2,2''-bipy）配体在溶剂热或常温反应的条件下成功地合成了4种稀土配合物[Ln₂（5,5''-DM-2,2''-bipy）₂（3,4-DClBA）₆（H₂O）（C₂H₅OH）]（Ln=Sm（1）,Eu（2））和[Ln（5,5''-DM-2,2''-bipy）（3,5-DClBA）₃]₂（Ln=Sm（3）,Eu（4））。配合物1和2是同构的,每个中心离子是八配位的扭曲四方反棱柱的几何构型,分子与分子之间通过C-H…Cl氢键和π-π堆积作用形成二维的超分子结构。配合物3的几何构型为九配位的单帽四方反棱柱体,分子与分子之间通过不同的π-π堆积作用形成二维的超分子结构。利用热重红外联用技术研究了配合物1~4的热稳定性和热分解机理。对配合物2和4进行了荧光以及荧光寿命研究,结果表明2个配合物都能发射Eu³⁺离子的特征荧光。     

认真研读新课标科学使用新教材——氧化还原反应在4种高中化学教材中的编写特点比较与建议

对4种高中化学教材(旧人教版、新人教版、苏教版和山东科技版)的氧化还原反应内容在编排顺序、内容、设计思路、教学活动栏目以及课后习题等方面进行了比较分析,并依据高中新课标就教学难度把握与教法选择提出了建议.