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11.
采用BET,XRD,TG-DTA,FT-IR,XPS和NH3-TPD等分析手段,研究了活化焙烧温度(500-800℃)对B2O3/ZrO2催化剂织构/结构、表面性质和环己酮肟气相重排反应的影响。催化剂活化焙烧温度升高促进了ZrO2向单斜晶相转化,同时活性组分氧化硼由以BO4为主要结构单元的物种转变为以BO3为基本结构单元的B2O3,导致催化剂比表面积,孔体积以及表面酸量减小,ZrO2与B2O3之间的相互作用减弱、700℃活化焙烧的催化剂表面拥有最大比例的中强酸中心,而且Beckmann反应的活性稳定性最高。这些结果表明,活化焙烧温度为B2O3/ZrO2催化剂上气相重排反应的影响主要是通过改变催化剂中B原子的配位状态和表面酸性实现的。 相似文献
12.
氯化钪-氯化钠-氯化钾熔盐制备新工艺研究 总被引:3,自引:1,他引:3
研究了以Sc2O3为原料,盐酸回流溶解后与NaCl,KCl,NH4Cl溶液混合,经蒸发浓缩、结晶、真空预脱水,再在氩气保护下分段升温脱水、升华除去过量NI-hCl后制备ScCl3-NaCl-KCl熔盐的新工艺。研究表明,添加NH4Cl后加热脱水时,NH4Cl分解产生的HCl气体能抑制ScCl3水合物加热过程中的水解,溶解产生的水不溶性钪,从而有效地防止了Sc2O3等水不溶化合物的生成。制备的ScCl3-NaCl-KCl熔盐脱水完全、水不溶性钪含量很低,能满足熔盐金属热还原法制备金属钪及铝钪中间合金对熔盐原料的要求。 相似文献
13.
用三苯基氯化锡与硫代苯甲酸在三乙胺存在下反应,合成了三苯基锡硫代苯甲 酸酯,并进行了红外光谱及核磁共振氢谱表征。X射线单晶衍射表明,化合物属正 交晶系,空间群P2_12_12_1,晶胞参数:a = 0.8306(3) nm, b = 1.6906(5) nm, c = 3.1459(10)) nm, V = 4.417(2) nm~3, Z = 8, D_c = 1.465 g/cm~3, R_1 = 0.0472, wR_2 = 0.1012。该化合物的晶体是由孤立的分子所组成,四配位的锡 原子呈畸变的四面体构型,配体羧基上的氧原子和锡原子之间存在弱的配位作用。 相似文献
14.
含羧酸配体的鼓形有机锡氧簇合物:六聚苯基锡氧3-吲哚丁酸酯的合成及晶体结构 总被引:7,自引:0,他引:7
利用Ph3SnOH和3-吲哚丁酸以1:1摩尔比反应,合成了新型含羧酸配体的鼓形 有机锡氧簇合物:六聚苯基锡氧3-吲哚西酸酯。通过元素分析、红外光谱和X射线 单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明:该化合物为三斜晶系,空间群P1, a=1.1722(6),b=1.5694(8)nm,c=1.7227(9)nm,α=116.251(8)°,β=100. 854(10)°,γ=95.606(9)°,Z=1,V=2.732(3)nm^3,Dc=1.554g·cm^-3,μ =1.420mm^-1,F(000)=1276,R=0.0630,ωR=0.0762。晶体结构中,六配位的锡原 子呈畸变的八面体构型。 相似文献
15.
16.
The chlorodibenzyltin dithiopiperidylcarbamate was synthesized by the reaction of dibenzyltin dichloride with dithiopiperidylcarbamate and was characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR. The crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystallographic data are as follows: monoclinic, space group P21, a=0.63464(13)nm, b=1.9110(4)nm, c=0.87367(17)nm, β=97.67(3)°, Z=2, V=1.0501(4)nm3,Dc=1.571g·cm-3, μ=1.546mm-1, F(000)=500, R=0.0209, wR=0.0381 [I≥ 2σ(I)]. The str- uctures consist of discrete molecules containing five-coordinate tin atoms in a seriously distorted trigonal bipyramidal configuration. The molecules are packed in the unit cell in one-dimensional chain complex through a weak inter-action between the chlorine atom, the sulfur atom and one of the other sulfurs of an adjacent molecule. CCDC: 180034. 相似文献
17.
二烃基氯化锡及其衍生物具有较强的抗癌活性,日益受到人们的重视。关于含有Sn—O键的二烃基锡衍生物的合成研究已有大量报道[1]。但含Sn—S键二烃基锡衍生物的合成研究则较少[2],而二烃基一氯化锡二硫代氨基甲酸酯的合成研究尚未见报道。为了寻找具有抗癌活... 相似文献
18.
19.
The bismuth complex with dithiopiperdylcarbamate [Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,10-Phen]·0.5H2O was synthesized. The crystal and molecular structure were determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to monoiclinic with space group C2/c, a=3.140(2) nm, b=1.176 4(9) nm, c=2.021 6(15) nm, β=103.081(12)°, V=5.713(7) nm3, Z=8, F(000)=3064, Dc=1.815 g·cm-3, μ=6.502mm-1. The final R1=0.0332, wR2=0.040 3. In the complex, the bismuth atom is eight-coordinated in a capped distorted pentagonal bipyramidal geometry. CCDC: 222655. 相似文献
20.
The title compound, {[n-Bu2Sn(O2CCH2CS2NC4H8)]2O}2, has been synthesized by the reaction of (tetrahydro-pyrrodithiolocarbamoylthio)acetic acid with the di-n-bubyltin oxide in 1∶1 molar ratio. The complex has been characterized by elemental analysis, IR and NMR. The crystal structure of it has been determined by X-ray single crystal diffraction. And the results showed that the crystal belongs to triclinic system with space group P1 and some crystal parameters: a=1.220 2(9) nm, b=1.315 8(10) nm, c=1.380 4(10) nm, α=111.215(9)°, β=99.357(9)°, γ=96.075(10)°, V=2.006(2) nm3, Z=1, F(000)=908, μ=1.489 mm-1, Dc=1.474 g·cm-3, R1=0.037 5, wR2=0.0839. The complex has a centrosymmetric dimer structure mode with a four-membered central endo-cyclic Sn2O2 unit in which two bridged oxygen atoms both connect with an exo-cyclic tin atom which has a distorted octahedron. Each of the endo-cyclic tin atoms exhibits a distorted trigonal bipyramid coordination geometry with an additional weak coordination carboxylate oxygen. Four carboxylate ligands are divided into two types. And two of them are bidentate and connecting to each of exo-cyclic tin atoms by using both oxygen atoms, whereas the others bridge to each pair of exo-and endo-cyclic tin atoms utilizing one oxygen atom only. CCDC: 220513. 相似文献