Er~(3 ),Ho~(3 )和Tm~(3 )在硫氧化钆中的余辉发光

非放射性长余辉磷光粉作为美化和清洁光源在发光陶瓷、交通安全标志、紧急突发事件的照明设施、工艺美术涂料等众多领域得到越来越广泛的应用,引起人们的重视.到目前为止,文献报道的稀土长余辉磷光体的激活离子主要有铕离子(Eu3+和Eu2+[1-4]、三价铈离子(Ce3+)[5]、三价铽离子(Tb3+)[6]、三价镨离子(Pr3+)[7]、三价钐离子(Sm3+)[8].Ho3+,Er3+,Tm3+等稀土离子作为红外上转换发光材料的激活离子[9～12],而关于它们的长余辉发光的报道极少.最近,雷炳富等在Tm3+离子[13]激活的硫氧化钇体系中发现了长余辉发光.在此,我们通过高温固相法合成了Er3+,Ho3+和Tm3+掺杂的硫氧化钆长余辉磷光粉,观察到该体系中迄今未见文献报道的Er3+,Ho3+和Tm3+离子的长余辉发光.     

金属键有机化合物的研究——η~5-取代环戊二烯基三羰基钼(钨)二聚体的合成

通过Fe_2(SO_4)_3醋酸水溶液与η~5-取代环戊二烯基三羰基钼(钨)的钠盐或锂盐(η~5-RC_5-H_4)(CO)_3MNa(Li)之间的相互作用,合成了9个η~5-取代环戊二烯基三羰基钼(钨)二聚体[(η~5-RC_5H_4)(CO)_3M]_2(M=Mo,W; R=C(O)Me,CO_2Me,CO_2Et,n-Bu,Me_3Si),并用C/H分析,IR、~1H NMR及MS表征了它们的结构.     

高效液相色谱荧光检测法分析氨基酸

氨基酸的分析方法应用最普遍的是离子交换色谱法。在-SH存在下,邻苯二甲醛(OPA)与伯氨基在柱后反应产生荧光物质进行氨基酸的检测是一种有效的微量分析法。而亚氨酸则须先用次氯酸钠氧化再与OPA反应。整个系统如图1如示。我们应用此法分析了谷物的总氨基酸和茶叶中的游离氨基酸含量。     

金属有机化学中的绿色化学反应进展

着重综述了金属有机化学领域中所涉及的与绿色化学概念有关的一些化学反应,如水相反应、超临界流体及离子液体中的反应、固态反应、原子经济性及过渡金属催化的有机反应。     

两亲性类树枝状聚合物的合成与药物控释

结合阴离子开环聚合方法合成了内壳为聚（乙氧基乙基缩水甘油醚）,外层为聚环氧乙烷的两亲性类树枝状嵌段共聚物PEEGE-G2-b-PEO（OH）12. 使用核磁共振氢谱以及凝胶渗透色谱等表征了中间产物和目标产物. 选择阿霉素作为实验药物,研究了该聚合物的载药和控释行为. 聚合物的载药率和包覆效率分别为13.07%和45.75%,体外释放试验表现为持续性的释放,并受到释放介质pH影响.     

常压回流掺钴钙锰矿锂离子电池正极材料

常压回流法制备掺杂钴离子的钙锰矿,X-射线衍射(XRD)、热重(TG)、化学分析等测试表明:钙锰矿均为单一相,组成为MgxCoyMnOz·nH2O,其中0.18≤x≤0.22、0≤y≤0.24、2.10≤z≤2.53、0.35≤n≤0.73.以掺钴钙锰矿作锂离子二次电池正极材料,组成为Tod-Co10%(10%Co的Mg0.18Co0.12MnO2.19·0.45H2O)电极放电性能最佳,其首次放电比容量为219mAh/g,100次循环充放电仍有102mAh/g.对比之下,未掺钴的Tod-Co0%电极(钙锰矿)首次放电比容量为211mAh/g,30次循环后为37mAh/g.     

UPLC–MS–MS同时测定人参中4种植物生长调节剂残留量

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定人参中4种植物生长调节剂残留的方法。样品以50%乙腈溶液室温振荡提取30 min,并采用分散固相萃取(DSPE)法净化,其中每毫升提取液加入50 mg C_(18)吸附剂,在优化后的仪器条件下进行测定。2,4-二氯苯氧乙酸、矮壮素、赤霉素、乙烯利分别在10~500,0.5~250,5~500,200~5 000μg/L范围内线性良好,相关系数r~20.99,检出限分别为7.5,0.4,4.0,150.0μg/kg,测定结果的相对标准偏差为3.05%~14.77%(n=6),加标回收率为69.6%~97.4%。该方法样品处理简单快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于人参中2,4-二氯苯氧乙酸、矮壮素、赤霉素和乙烯利4种植物生长调节剂残留量的测定。     

Py-GC/MS分析烟用添加剂黄芩浸膏的热裂解产物

采用在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)法研究了黄芩浸膏热裂解行为。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300、450、600、750和900℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明:①黄芩浸膏在这一系列裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别为12种、19种、40种、55种和46种;②黄芩浸膏低温区(300℃～450℃)裂解后产生大量醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,这些物质是构成卷烟香味的重要物质,能改善卷烟吸味、减轻刺激性;③在高温区(750℃～900℃)产生大量的芳香族化合物,如苯、甲苯、乙苯、萘等。该研究为香味物质在卷烟燃烧过程中的挥发性物质提供了例证。     

梯度淋洗离子色谱法测定烟草中的苹果酸、柠檬酸和阴离子

研究了用10mmol／L的NaOH溶液超声波提取,离子色谱法同时检测烟草中有机酸和阴离子的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,用H2O、5mmol／L NaOH和100mmol／L NaOH梯度淋洗,流速为1．5mL／min,成功地测定了烟草中的苹果酸、柠檬酸、NO3^-1、NO2^-、Cl^-、SO4^2-等成份。这些成分在检测条件下有良好的线性关系,相关系数r^2〉0．99,检出限为0．005～0．2mg／L,相对标准偏差为0．52％。9．14％,回收率为93．5％～107．7％;实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。