高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量

提出了高效液相色谱法同时测定牛膝配方颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量的方法。采用SHIMADZU shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm,4.6μm)柱;用两种不同配比的乙腈和水混合溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为279nm(5-羟甲基糠醛)和245nm(蜕皮甾酮)。5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的质量浓度分别在0.390～100mg.L-1和3.125～100mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为1.95,2.01ng。5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的平均回收率分别为99.7%,99.1%;相对标准偏差(n=5)分别为0.80%,0.67%。     

L-苏糖酸与金属离子的配位性能

本文在298K、I=0.1 mol·L^-1 KNO₃条件下测定了L-苏糖酸的质子化常数及其与钙(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)二元配合物的生成常数。L-苏糖酸的质子化常数与葡萄糖酸的质子化常数一致，pKa为3.56。其与金属离子的配位方式也与葡萄糖酸一致，但其二元配合物的生成常数明显比葡萄糖酸大。L-苏糖酸与不同金属离子作用的方式不同，与钙(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配位时不解离出醇羟基质子，而与铜(Ⅱ)配位时则     

4-甲氧基-N-(4-(3-吗啉基丙氧基)苯基)-3-(4-(吡啶-3-基)嘧啶-2-基氨基)苯甲酰胺与人血清白蛋白的相互作用研究

应用分子对接模拟技术结合荧光猝灭法、同步荧光法、三维荧光法和紫外-可见光谱法,模拟生理条件(p H 7.4),在298 K和310 K温度下,研究了人血清白蛋白(HSA)与4-甲氧基-N-(4-(3-吗啉基丙氧基)苯基)-3-(4-(吡啶-3-基)嘧啶-2-基氨基)苯甲酰胺(1z)之间的相互作用。发现1z的加入引起了HSA内源荧光的静态猝灭,蛋白构象发生改变。理论研究与实验结果相结合研究了蛋白与药物的作用机理,从而为进一步寻找治疗慢性粒细胞白血病的药物小分子提供了实验依据。