多维气相色谱分析焦炉气合成天然气中过程气体通用方法的建立

建立了四阀六柱多维气相色谱法分析焦炉气合成天然气中的过程气体中的18种气体含量的方法。该方法将目标组分流到3条通道,通道1用于检测氢气和氧气,以氩气为载气,依次用Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用热导检测器(TCD)检测;通道2用于检测一氧化碳、二氧化碳和氮气,以氢气为载气,分别以2根Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用TCD检测;通道3用于检测甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、丁烯、正戊烷、戊烯、正己烷、己烯、苯、甲苯,以氮气为载气,以HP-AL/KCL毛细管色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测。试验结果显示,18种气体组分的体积分数和其对应的色谱峰面积均在一定范围内呈线性关系,且线性相关系数均达到了0.999 5以上,检出限(3S/N)为1.27×10~(-5)%～2.00×10~(-2)%。分析了18种组分的标准气体,绝对误差为-0.026%～0.019%。用本方法分析了焦炉气样品,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.015%～2.4%。     

最大气泡压力法测表面张力等温线教学实验的试剂选择*

回顾了国内最大气泡压力法测定溶液表面张力等温线教学实验历年的设计与改进。比较了乙酸、丙酸、正丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、正戊酸、正己酸、甲醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1, 2-丙二醇、吐温20、吐温80、十二烷基硫酸钠等17种常用试剂在25 ℃下的表面张力等温线,及部分试剂在15,20,25,35 ℃下的表面张力等温线,指出正丁醇、异丙醇、丙醇是较为理想的教学实验备选试剂。     

氯化甲基三烷基胺和三烷基胺浸渍硅球对钯的吸附机理研究

本文研究季胺N_(263)和叔胺N_(235)两种浸渍硅球对钯的吸附机理,在本实验条件下通过阴离子交换反应,N_(263)的吸附过程是:N_(235)的吸附过程为:     

磷酸硅锌铝分子筛（ZnAPSO—5）的合成,结构及性能研究

以二乙氨基乙醇为导向剂,用水热晶化法合成了磷酸硅锌铝分子筛纯相,测定其组成为Zn_(1.12)Si_0.38Al_(10.88)P_(11.62)O_(48),并对其结构和性能进行了研究.实验结果表明,ZnAPSO-5具有AlPO_4-5型分子筛结构,由于锌和硅进入骨架同晶取代了部分铝和磷,致使ZnAPSO-5分子筛有了B酸酸性,而热稳定性也较磷酸锌铝分子筛(ZAPO-5)有所提高.     

冠醚存在下稀土络合物荧光体系的荧光增强效应

本详细研究了冠醚对Ｅｕ－ＴＴＡ荧光体系的增敏作用和稀土离子Ｄｙ＾３＾＋或Ｈｏ＾３＾＋对Ｅｕ－ＴＴＡ－冠醚体系的荧光强增效应。对Ｅｕ－ＴＴＡ－冠醚和Ｅｕ－Ｄｙ（或Ｈｏ）－ＴＴＡ－冠醚体系，Ｅｕ的浓度分别在１．０×１０＾－＾８－４．０×１０＾－＾６ｍｏｌ／Ｌ，１．０×１０＾－＾９－１．０×１０＾－＾７ｍｏｌ／Ｌ和１．０×１０＾－＾８－９．０×１０＾－＾６ｍｏｌ／Ｌ范围内与体系的荧光强度呈线性关系，检     

X射线荧光光谱法测定羰化反应液及催化剂中的铑

建立了以波长色散X射线荧光光谱仪直接测定羰化反应液及催化剂中铑含量的定量分析方法, 采用甲苯为溶剂的铑催化剂溶液做校准曲线标准样品, 铑质量分数测量范围为10～1000 μg/g, 在总测量时间为20 s时, 其检出限为2.2 μg/g. 15次的平行重复测试结果, 相对标准偏差为0.94%. 溶液厚度实验说明, 当溶液的厚度超过14.7 mm时可视为达到无限厚. 并将不同样品同时进行了XRF测试和原子吸收法测量, 结果一致.     

ＧＳＨ-Ｃｄ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）配合物在硅片表面形貌的ＡＦＭ 分析

用原子力显微镜观察了谷胱甘肽-镉、铜配合物在硅片表面的形貌。低浓度时,谷胱甘肽-镉配合物主要以类球体颗粒无序地分散在基底表面,其表观高度和长度分别为(3.6±0.1) nm 和(60±10) nm 。随着浓度的增加,出现由小颗粒聚集而成的簇体。不同的缓冲溶液体系对谷胱甘肽-镉配合物的形貌无明显影响。谷胱甘肽-铜配合物首先由均匀的球体颗粒聚集成长链,然后岁链延伸方向的不同,形成类似于网状和线团状 2 种表面形貌,显示良好的方向性和均匀性。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法.试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定.对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化.4种分析物在0.25 ～50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5 μg/kg.在0.5、1.0、5.0 μg/kg范围内,平均加标回收率为80% ～91%;相对标准偏差为6.38% ～9.41%.方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要.     

磁性有序介孔炭的制备及药物吸附行为研究

采用纳米共铸法将磁性纳米粒子包埋到有序介孔炭的骨架中, 制成含有磁性纳米粒子的有序介孔炭(Fe/OMCs). 实验通过氮气吸附、扫描电镜、X射线衍射、磁性测试等手段对Fe/OMCs进行了系统的表征. 研究表明, Fe/OMCs基本保持了有序介孔结构, 磁性粒子在材料中以纳米α-Fe粒子的形式存在, 并且具有超顺磁特性. 盐酸四环素(TH)在Fe/OMCs上的吸附研究表明, Fe/OMCs的介孔表面积和介孔孔容是决定TH吸附量的关键因素. 脱附动力学研究表明, Fe/OMCs的孔尺寸是影响脱附速率的关键因素, 孔径越大, TH的脱附速率就越大.     

NPE在有序介孔炭上的吸附行为研究

采用有序介孔硅为硬模板制备了具有不同孔径的有序介孔炭(OMCs). 氮气吸附测试表明, 有序介孔炭具有丰富的介孔表面和集中的介孔分布. 以壬基酚聚氧乙烯醚(NPE)为探针分子, 研究了大分子酚类在有序介孔炭上的吸附行为. 吸附研究表明, NPE在有序介孔炭上的吸附满足Langmuir吸附模型. 孔结构分析表明, 大于1.5 nm的孔的表面积是决定NPE吸附量的关键因素, 而有序介孔炭的最可几孔径决定吸附速率的大小. 与吸附量相比, 吸附速率更容易受环境温度的影响. 动力学研究表明, NPE在有序介孔炭上的吸附满足准二级动力学方程.