涂碳PVC膜InBr_4~-离子选择电极——PVC膜电极的简化方法(Ⅰ)

刘雁鸣等用碱性染料制备了液态膜InBr_4~ˉ电极,姚守拙等以季铵盐研究了一般PVC膜的相同电极,性能较好。 Ruzicka等最早提出用碳棒作为内接触元件制备固态或液态膜电极,Ansaldi等和潘景浩等先后研制了十分简便的涂碳PVC膜钙电极和苦味酸根电极,性能良好。本文分别以碱性染料和季铵盐不经电活性物质(离子缔合物)“转型”步骤,直接进入     

镉/铅超分子配合物的合成、晶体结构及理论计算

通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Cd Cl2(L1)]n(1)和[Pb(BDC)0.5(HBDC)(L2)]·2H2O(2)(H2BDC=对苯二甲酸,L1=2-(4-氨基苯酚)-1H-咪唑并[4,5-f]菲咯啉,L2=2-(4-N,N′-二甲基苯)-1H-咪唑并[4,5-f]菲咯啉)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重、荧光光谱和X射线单晶衍射测定。配合物1是一维链状结构,配合物2为零维结构,它们均通过氢键和π-π堆积形成了三维超分子结构。此外,还用高斯09程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1和2进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)离子之间存在着共价作用。     

选择性硒掺杂提高NiFe2O4/NiOOH异质结电催化析氧性能

氢能具有能量密度高、清洁无污染等优势,被认为是理想的能源,受到越来越多的关注.利用太阳能和风能等可再生能源电解水制氢是一种极具发展前景的可以规模化获取清洁氢气的能源技术,其挑战在于如何降低电能消耗并实现稳定地高速电解制氢.由于电解水阳极析氧反应(OER)涉及四电子转移,动力学过程缓慢,是电解水过程的决速步骤.因此,开发高效、廉价、稳定的OER电催化剂对于推动电解水制氢的应用至关重要.硫族化合物具有良好的导电性,对OER中间体表现出适宜的吸附/脱附能力,是一类高活性的析氧电催化剂.但在析氧反应中硫族化合物会不可避免地发生氧化,导致其结构坍塌,使其性能发生大幅衰减.NiOOH被认为是Ni(OH)2、NiSe和NiS等镍基电催化剂析氧过程中的真实催化活性位点,在析氧反应过程中表现出优异的稳定性.因此,结合硫族化合物的高催化活性和羟基氧化物的高稳定性,将有望获得高效稳定的析氧电催化剂.本文提出了一种选择性硒掺杂的策略,实现了不锈钢基底上NiFe2O4/NiOOH异质结的选择性硒掺杂,获得了硒掺杂浓度可调的NiFe2O4-xSex/NiOOH异质结电催化剂,大幅提升了其电催化析氧性能.采用X射线衍射技术、拉曼光谱、扫描电镜和透射电镜技术等对NiFe2O4/NiOOH异质结的结构、形貌和组分进行了表征.利用X射线光电子能谱和透射电镜的能量色散光谱仪对硒掺杂产物的元素组成和分布进行了分析.结果表明,硒元素仅掺杂到NiFe2O4纳米颗粒中,而NiOOH纳米片骨架保持不变,保证了催化剂在析氧过程的稳定性.NiFe2O4-xSex/NiOOH异质结电极在1 M KOH溶液中表现出较好的析氧性能,达到10和500 mA cm^?2电流密度所需要的过电位分别仅为153和259 mV,塔菲尔斜率为22.2 mV dec^?1.更重要的是,NiFe2O4-xSex/NiOOH电催化剂的电化学性能稳定性,计时电流测试表明,在10~400 mA cm^?2电流密度下可稳定工作.稳定性测试表明,催化剂在100 mA cm^?2的电流密度下可稳定工作至少300 h.电催化过程研究表明,选择性硒掺杂提高了界面间电荷输运能力,改善了电极表面的浸润性,优化了活性位点的电子结构,从而大幅提高催化剂的电催化性能.密度泛函理论计算结果表明,硒掺杂会导致NiFe2O4表面晶格发生畸变,显著改善了反应中间体的吸附过程,因此明显降低了析氧反应决速步骤的能垒.本研究结果将为未来探索高效和稳定的电催化剂提供新的研究思路.     

合成条件对尿素沉淀法制备氧化钇纳米微球的影响

本文采用尿素沉淀法合成了粒径约160 nm的激光陶瓷用氧化钇粉微球.颗粒呈较规则球形,单分散性良好.通过对反应过程的系统研究,探讨了粉体前驱体微球的生长机理,并研究了硫酸铵对前驱体微球生长习性的影响.对前驱体微球的热力学性质进行了研究.采用X射线衍射仪,扫描电镜,透射电镜,TG-DTA等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.得出了溶液升温速率和硫酸铵对于氧化钇粉体制备的影响.较高的升温速率有助于前驱体颗粒在较短的时间内聚集.5;硫酸铵的加入明显减小前驱体尺寸,且硫酸根在1000℃煅烧时分解防止氧化钇微球之间出现烧结颈.从而形成外形规则、单分散的氧化钇微球.     

关于定积分的演变与发展

积分的学习一直是高等数学中的重点和难点.本文通过对积分发展过程的介绍,使读者对这段历史有很明确的认识,尤其是积分的分割近似思想,这样可以进一步帮助读者理解积分的概念掌握积分的计算.     

声压振速信息联合处理应用于环境噪声分析

本文将声压、振速信息联合处理应用于环境噪声分析,分析了利用新型的组合传感器采集的湖试环境噪声样本。将环境噪声场分解为不相干的各向同性分量和相干的各向异性分量,可进一步分析环境噪声场的构成及各组成分量的特性     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高铁基体样品中微量元素

由于高纯铁样品中含有大量的铁基体,直接用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高含量铁基体样品中的微量元素会遇到很多困难,其中主要问题为基体效应,故研究了铁对ICP-MS的基体效应,并采甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取的方法去除铁基体,从而实现了高纯铁中Mn、Ni、Cr、Cu、Ti、Co 6种杂质元素的准确测定。研究表明,当萃取时,水相盐酸浓度为7mol/L,油水相比为1.5,萃取时间为2min时,萃取率达到最大。各种待测元素方法的检出限为0.4~2.7ng/g,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~4.5%。为验证方法的可靠性,选用高纯铁国家一级标准物质(GBW01401a)作为样品,采用ICP-MS法进行测定,测得的高纯铁样品中Mn、Ni、Cr、Cu、Ti、Co 6种杂质元素的结果与推荐值吻合得很好,验证了方法的可靠性。     

meso-四-(3-甲基苯)卟啉与镉反应的分光光度法研究

近年来,对于大环卟啉化合物在分析化学中的应用研究得越来越广泛。鉴于非水溶性卟啉较水溶性卟啉易于合成和提纯,我们研究了meso-四-(3-甲基苯)卟啉[T(3-MP)P]与镉的反应。结果表明,T(3-MP)P与镉的显色反应有较高的灵敏度(ε=3.8×10⁵),是测定镉的灵敏方法之一。     

金属-血清白蛋白的结构研究(Ⅴ)——钴离子与HSA和BSA的相互作用

血清白蛋白是血清中含量最丰富的蛋白质,是多种金属离子的输运蛋白。钴(Ⅱ)离子在金属蛋白研究中经常被用作光谱探针。但Co(Ⅱ)与血清白蛋白的相互作用却很少被研究。     

Pattern──时延差编码水声通信研究

研究了沿水平方向的高速数字水声通信技术,称之为Ｐａｔｔｅｒｎ──时延差编码水声通信系统（ＰＤＳ）。ＰＤＳ系统是为改善浅海中的通信质量,通过进行ＰＤＳ水声通信的计算机仿真和湖上试验表明,在２ｋＨｚ带宽内通信速率可达到３００ｂｉｔ／ｓ,误码率在１０(－４)的量级。详细介绍有关ＰＤＳ技术,包括ＰＤＳ编码原理,通信模型,时延估计,抗多途干扰,ＰＤＳ通信系统仿真及试验结果。