GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法.茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取,经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后,以环氧七氯为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施,用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析.当加标质量浓度水平为20,50和200μg/kg时,加标回收率为67.9%~129%,相对标准偏差为1.0%~20%,除氯菊酯农药的检出限为8.3μg/kg外,其余大部分农药的检出限均小于1.0μg/kg,线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.996,此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析.     

含有金纳米粒子的筛分介质对不同长度DNA片段的毛细管电泳分离

探讨了含有金纳米粒子(GNPs)的筛分介质在毛细管电泳(CE)中对不同长度DNA片段的分离.以聚环氧乙烷(PEO)-金纳米粒子(GNPs)-TBE为CE筛分介质,用涂层的毛细管柱(37 cm×75 μm,有效长度27 cm)分离DNA Marker D和1 kbp DNA Ladder Marker标准DNA片段,考察了CE过程中各参数(如筛分介质质量浓度、分离电压、温度和筛分介质pH值)对不同长度DNA片段分离的影响.对比了新型筛分介质与不含GNPs的PEO-TBE筛分介质的分离效果,并将新型筛分介质用于实际样品的检测.结果表明,在筛分介质中添加GNPs后能够改进CE的分离效果,且分离时间短.方法较适于分离较宽范围的DNA片段.     

具有新颖嵌合作用的金属配合物的微波合成、晶体结构及性质研究

在微波辐射条件下合成了两种新的离子液体金属配合物[Ni(m-HNDA)2(H2O)4](1),[Zn(m-HNDA)2(H2O)4]·H2O(2),用元素分析、红外光谱、紫外光谱对它们进行了表征,通过X射线单晶衍射测定了它们的晶体结构.在晶体结构中,标题物通过基团间的嵌合作用,π-π相互作用和分子间氢键自组装成了三维网状的多孔结构.由氢键和π-π相互作用的强弱推测标题物的稳定性次序2>1,与实测热稳定性次序完全吻合;电化学性质表明,金属的配位改变了配体的循环伏安性质.另外,两种配合物可在水溶液中高选择性的识别氟离子.     

UPLC-MS—MS法测定血液中5种吩噻嗪类药物

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定血液中5种吩噻嗪类药物的方法。血液样品经过沉淀蛋白后,在HSSSBC18色谱柱上,经乙腈-0．1％甲酸水溶液梯度洗脱分离,用液相色谱-串联质谱仪以电喷雾电离（ESI＋）、多反应监泖l（MRM）方式进行分析。血液样本中异丙嗪、泰尔登、氯丙嗪、奋乃静、三氟拉嗪提取回收率分剐为62％-65％,71％-97％,66％-107％,72％-95％,77％-96％,检出限分别为0．02,0．01,0．01,0．01,0．01ng／mL。测定结果的相对标准偏差小于7％（n=6）。线性范围为0．05-20ng／mL,相关系数大于0．999。该方法适用于血液中吩噻嗪类药物的分析。     

2-苄硫(砜)基-5-甲基-7-取代苄氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的合成及抑菌活性研究

以2-苄硫基-5-甲基-7-羟基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为起始原料,经过醚化、氧化反应分别合成了12个新型的2-苄硫基-5-甲基-7-取代苄氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶类化合物5a～5l及其砜基类似物6a～6l,并通过1H NMR,IR,MS和元素分析对所有目标化合物进行了结构表征.初步生物活性测试结果表明,在50μg/mL浓度下,部分化合物表现出了一定的抑菌活性,其中化合物5c,5k和5l对黄瓜灰霉病菌的抑制率分别为61%,69%和85%.     

可交联PVC的合成及其交联反应

N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂,简称NasR)取代PVC链中的部分氯原子,制得不同官能度的功能高分子PVC-SR.在热的作用下,实现了PVC-SR的自交联和PVC-SR/NBR共混体系的共交联.研究了温度、铜试剂用量对取代反应的影响及PVC-SR官能度对交联反应硫化曲线、产物的凝胶含量、玻璃化温度、拉伸性能和压缩永久变形的影响,并初步探讨了交联反应机理.     

显微拉曼光谱在碳素笔笔迹方面的研究

本文研究了市场上常见的四种型号的碳素笔笔迹的拉曼光谱。研究证明：四种型号品牌的碳素笔其拉曼光谱有相似之处,但更有明显的不同;另外,同一型号不同批号也有区别。因此,可用拉曼光谱对碳素笔墨汁进行鉴别识别。     

二维平行桨涡干扰气动噪声特性分析

深入理解桨-涡干扰脉冲噪声特性对其噪声的控制具有重要意义。采用气动噪声直接法对低马赫数条件下的二维平行桨-涡干扰气动噪声进行了数值计算,分析了噪声的产生机理和传播、衰减规律。结果表明:当旋涡接近和经过翼型前缘时,翼型前缘附近压强发生强度不同的两次突变,导致翼型气动力变化的同时,向外辐射产生具有偶极子指向性的脉冲声波,其中较弱的一次压强突变能更有效率地辐射声波;通过对4种不同来流速度的声场进行分析,发现上、下远场声压峰值和传播距离成反比,和来流速度的三次方与升力系数波动幅值之积成正比,由此得出了远场声压峰值计算公式,为桨-涡干扰远场声压的预测提供了另一种途径。      

旋流杯燃烧室流场的数值与试验研究

本文在任意曲线坐标系下对旋流杯环形燃烧室冷态和两相燃烧全流程流场进行数值研究。采用RNG k-ε湍流模型,EBU-Arrhenius燃烧模型和六通量辐射模型模拟湍流燃烧过程;采用颗粒轨道模型模拟两相流动。为了验证数学模型与计算方法,本文还采用PIV测量燃烧室火焰筒内冷、热态流场,利用温度耙测量燃烧室出口温度径向分布,所得的计算值与试验数据符合较好,表明所用的各数学模型合理、计算方法可行,所得研究结果可为该类燃烧室的优化设计提供有用的依据。     

Alq+(q=0—12)的光电离截面和Bethe系数

使用Hartree-Fock加相对论修正(HFR)近似计算Al^q+(q=0—12)的光电离截面和Bethe系数,其中Bethe系数将光电离截面与电子碰撞电离截面联系起来,并且决定电子碰撞电离截面的高能行为.分析了光电离截面和Bethe系数随电离度q的变化规律,还与其他数据进行比较,结果表明其数据是可靠的 关键词： 光电离 截面 Bethe系数