花状FePO_4的制备及催化苦瓜残渣转化为5-羟甲基糠醛的研究

以FeCl_3和KH_2PO_4为原料,采用水热法制备花状FePO_4,考察其对苦瓜残渣催化合成5-羟甲基糠醛(5-HMF)的催化性能。用XRD、FT-IR和SEM等对样品进行表征,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和苦瓜残渣用量等参数对5-HMF产率的影响。结果表明,水热法制备的花状FePO_4比沉淀法制备的无定型FePO_4对苦瓜残渣催化合成5-HMF表现出更好的催化活性,花状FePO_4在六次循环实验后对5-HMF产率下降7.2%。在催化剂用量0.09g,反应温度180℃、反应时间3 h和物料浓度1.0 g·L-1条件下5-HMF产率达到172 mgHMF/gResidue。     

气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

建立了气相色谱-火焰光度(GC-FPD)分析土壤中敌敌畏、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷等9种有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1:3)提取,浓缩、定容后用Hp-5MS(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD检测器检测。方法回收率在68.71%～110.39%之间;RSD在5.5%～11%之间;检出限在0.397～1.60μg/mL之间,方法可用于环境土壤样品中有机磷农药残留的测定。     

均苯四甲酸酐改性花生壳粉吸附阳离子红染料的研究

以花生壳粉(PS)为生物基质,甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)为交联剂,均苯四甲酸酐(PMDA)为改性剂,制备了均苯四甲酸酐改性花生壳粉(PMPS)吸附剂,并研究了PMPS对阳离子红染料吸附效果的影响因素。结果表明,在25℃,吸附时间3 h,pH值为2.0时,PMPS处理浓度为400.0 mg/mL的阳离子红溶液25 mL,最大吸附容量Q为177.2 mg/g,是未改性花生壳粉的2.2倍。改性花生壳粉吸附模式为Langmuir单分子层化学吸附。     

毛细管电泳在火炸药分析中的应用

综述了近年来毛细管电泳在火炸药领域的应用现状，包括各种分离模式、检测器以及毛细管电泳芯片的应用，并对该技术在火炸药分析中的应用前景作了展望，提出了新的发展方向。引用文献45篇。     

混合胺体系中 MCM-49/ZSM-35 复合分子筛的晶化过程

 采用 X 射线衍射、N2 吸附-脱附、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱等技术, 研究了 MCM-49/ZSM-35 复合分子筛在 Na2O-SiO2-Al2O3-CHA (环己胺)-HMI (六亚甲基亚胺)-H2O 合成体系中, 先在低温 80 ?C 老化 4 h, 再经 160 ?C 晶化不同时间的演变过程. 结果表明, 在该混合胺体系中, 首先生成 MCM-49 分子筛, 随着晶化时间的延长, 形成 ZSM-35 含量逐渐增加的 MCM-49/ZSM-35 复合分子筛, 最后生成纯 ZSM-35 分子筛; ZSM-35 的生成是以 MCM-49 分子筛的消耗为代价的.     

四方体MgO的制备及对有机染料的吸附

以六水氯化镁和六次甲基四胺为原料,采用水热法合成四方体MgO,考察其对有机染料甲基橙和亚甲基蓝的吸附行为.通过TGA-DTA、SEM、XRD、N2-sorption和FT-IR等手段表征样品.结果表明,原料浓度、温度和表面活性剂对四方体MgO结构的形成影响较小,而反应时间的延长有助于有序结构的组装.温度170℃、时间24h、MgCl2·6H2O与C6H12N4浓度比为1∶2和表面活性剂PVP是制备四方体MgO的最佳条件.在溶液浓度10mg · L-1的单一吸附实验过程中,四方体MgO对甲基橙和亚甲基蓝的去除率分别为91.3;和22.3;,吸附过程均为单层吸附且符合Langmuir等温吸附模型和伪二级吸附动力学方程.在溶液浓度40 mg·L-1、甲基橙和亚甲基蓝浓度比3∶1的混合溶液吸附过程中,四方体MgO对甲基橙和亚甲基蓝的去除率分别为80.1;和97.9;.     

二层随机规划逼近解的收敛性

对二层随机规划的逼近解的收敛性作了探讨,证明了当随机向量序列{ζ(k)(w)}依分布收敛于ζ(w)时,相应于ζ(k)(w)的二层随机规划问题的任何最优解序列将收敛到原问题的最优解.     

一种含SiO2氧化物玻璃的晶化温度-压力依赖关系

 本文应用DTA及X射线衍射法在常压及高压下对一种含SiO₂的锂离子导体玻璃0.3Li₂O-0.67SiO₂-0.03V₂O₅加热时的晶化行为进行了研究。该氧化物玻璃的晶化过程分两个阶段。在常压下，第一晶化过程发生在560 ℃附近，析出相为Li₂O·2SiO₂。对应的晶化温度T_x1随压力的升高发生了急剧的变化。从常压到0.3 GPa，T_x1从560 ℃升高到620 ℃；继续升压时T_x1突然下降，并在0.4 GPa处跌到528 ℃，呈现一个陡峭的峰值。0.4 GPa以上，T_x1随压力的变化则呈常规行为，比较平稳地，大致线性地升高，一直到最高测定压力2 GPa。 本文最后对这些行为的可能原因进行了讨论。     

磁场对La2-x-yNdySrxCuO4体系电荷条纹相的影响

最近的研究结果表明在La2-x-yNdySrxCuO4体系中,静态电荷条纹的形成以及动态电荷条纹的运动都和晶格有一定的耦合.基于此,我们通过超声衰减测量研究了磁场对La2-x-yNdySrxCuO4(x=0.12, y=0, 0.4 and x=0.04, y=0)体系中电荷条纹的影响.对La1.48Nd0.4Sr0.12CuO4,我们发现70 K附近对应于静态电荷条纹形成的超声衰减峰以及此温度以下超声声速的异常硬化在零场和14T的强磁场下基本没有变化,说明静态电荷有序非常稳定,磁场对其没有影响.但是对La1.88Sr0.12CuO4样品,由于超导电性占主导地位,静态电荷序的形成被压制在很低的温度(10 K以下).我们发现低温下的超声衰减峰及声速硬化随磁场的增加而逐渐向高温方向移动,同时低温下的声速硬化加强.这意味着磁场能够钉扎La1.88Sr0.12CuO4中的动态电荷条纹.这一实验结果为La系超导体中静态电荷有序与超导电性之间的竞争提供了了进一步的证据.随着磁场的加强,超导序逐渐被压制,静态电荷序得以显现.La1.96Sr0.04CuO4的超声衰减特性测量结果显示,在团簇玻璃态下由于作为团簇畴壁的电荷条纹的运动而导致的超声能量损耗不随磁场发生变化.     

基于同位素稀释的锂同位素质谱测定技术

锂作为最轻的金属元素，在地质学、天体物理学和核工业等领域，得到了广泛的应用，这些应用都要求对锂同位素丰度进行准确测定。测定锂同位素丰度常用的方法为热表面电离质谱法，但是测量存在系统偏差，需要校正，目前所用的校正方法有标准校正法和校准质谱法。