固态反应制备纳米钙钛矿型物质及其反应机理

以TiCl₄和碱土金属氢氧化物为原料, 采用低温固态反应合成了钙钛矿纳米晶. 首先, TiCl₄水解制备高活性TiO₂•H₂O (H₂TiO₃), 再分别与碱土金属氢氧化物按物质的量比1∶1均匀混合研磨1 h后, 在一定温度下反应. XRD分析显示产物均为钙钛矿型物质. TEM形貌观察, 粒子均匀, 分散性较好, 平均粒径小于80 nm. 通过对不同反应温度和反应时间产物的XRD分析推断出了化学反应为该低温固态反应速度控制步骤, 并分析了影响反应温度的可能因素.     

1α-羟基去氢表雄酮的合成方法改进

以1,4-雄烯二酮为起始原料,经羰基保护、溴代消除、氧化、不完全氢化及脱保护等6步反应,以29%的总收率合成1α-羟基去氢表雄酮。该方法具有经济、技术可行、安全环保等优点,为1α-羟基去氢表雄酮的规模化生产及维生素D类药物合成研究奠定理论基础。     

超临界CO_2萃取花椰菜种子油工艺优化及脂肪酸组成分析

研究超临界CO_2流体萃取花椰菜种子油,利用响应面法优化油脂萃取工艺,并分析花椰菜种子油脂肪酸构成。采用Plackett-Burman试验设计,从7个因素中筛选得到影响超临界CO_2萃取花椰菜种子油提取率的3个主要因素,分别是萃取压强、萃取温度、萃取时间。基于最陡爬坡试验设计,得到工艺参数最佳值区域。通过Box-Behnken试验开展响应面分析,得到提取率数学模型,方差分析表明该回归模型有效、可靠。确定最佳萃取条件是:萃取压强为34 MPa、萃取温度为44℃、萃取时间为91 min,预测提取率为92.17%,实际提取率为92.08±0.71%。采用GC-MS分析花椰菜种子油脂肪酸组成,结果表明其脂肪酸种类与萝卜种子油、菜籽油极为相似,但含量存在显著差异。该油品中不饱和脂肪酸含量为93.81%,单不饱和脂肪酸含量为84.65%。     

基于荧光素硫代酰肼类Hg~(2+)荧光探针的合成及在生物成像中的应用

利用希夫碱反应,在荧光素硫代酰肼中引入对羟基苯甲醛、吡咯甲醛等醛基化合物,制得了能特异检测汞离子的3种荧光染料探针TFP3,TFP4及TFP5.研究发现,当加入7.5μmol/L的Hg~(2+)后,TFP3,TFP4和TFP5的荧光光谱530 nm处均出现了约高于30倍的荧光增强,其检出限分别为7.22×10~(-8),1.03×10~(-7)和1.28×10~(-8)mol/L.另外,细胞成像实验结果表明,该探针具有良好的生物相容性和低毒性,在生物体系中具有实际应用价值.     

金催化剂上乙二醛氧气氧化合成乙醛酸的研究

利用沉积-沉淀法和溶液相还原法制备了系列金催化剂,以氧气氧化乙二醛合成乙醛酸为探针反应,进行了反应条件的优化,并通过对催化剂进行XRD、AAS、UV-Vis和XPS表征,分析了影响催化剂活性的因素.结果显示:与沉积-沉淀法相比,采用溶液相还原法制备的催化剂Au/ZrO2(L),金的实际负载量较高,表现出较高的催化活性,当溶液pH为7.7,反应温度为323 K时,乙醛酸收率达到6.2%.     

负载稀土型酸活化膨润土的酯化催化活性

负载稀土型酸活化膨润土的酯化催化活性李永绣，冯天泽，胡平贵，何小彬，辜子英，廖荣辉（南昌大学化学系南昌３３００４７）关键词稀土，膨润土，催化酯化可用稀土、膨润土单独作酯化催化剂，但活性不高［１～３］。本文将稀土用离子交换的方法负载到酸活化膨润土中，寻...     

芳香杂环聚合物紫外-可见光谱性质的理论研究

在AM₁方法优化构型的基础上,用ZINDO/CI方法计算了系列芳香杂环聚合物的紫外-可见光谱,探索分子结构与其光学性质之间的关系.理论计算结果表明,模型化合物ABPBO,PBO,PBOV和PBODV的紫外-可见光谱最大吸收波长(λ_max)依次增加,且相应吸收强度与分子链共轭长度相关.根据线性递变规律推导的理论λ_max值与其实验值(薄膜干态紫外吸收)符合得较好.由于质子化效应等环境因素,溶液中测量值较理论值和薄膜紫外吸收偏大.     

成核剂及其完善剂对聚乳酸结晶行为的影响

通过POM、DSC以及流变测试系统考察了成核剂(PPZn)及其完善剂(E61)对PLA结晶形貌及其结晶能力的影响.POM结果表明PPZn和E61对PLA的结晶形态的影响随两者含量的变化而变化.加入低含量的PPZn可诱导PLA得到一定完善程度的球晶,而较高含量的PPZn能够诱导PLA基体得到针状晶体.通过添加少量E61可使在PPZn较高含量下的PLA针状晶体转变为球晶.但更高含量E61的添加却使PPZn的成核作用受到抑制,再次生成针状晶体,且E61含量越高,抑制作用越明显.DSC和流变测试进一步证明PPZn可显著提高PLA的结晶能力、有效地缩短基体结晶时间,而E61的添加对PLA的结晶速率影响不大.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元氢氧化物中铅

研究了用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。     

染毒血浆中五种神经性毒剂的气相色谱法分析

神经性毒剂主要包括沙林、梭曼、GF、VX和俄罗斯VX。对环境样品(水、泥土、粮食等)中这些毒剂的分析检测方法有气相色谱法(GC)和气相色谱一质谱法,应用较多的检测器是氢火焰离子化检测器(FID)。对生物样品中某种毒剂的分析检测方法已有报道,但对上述5种毒剂的系统检测方法未见报道。我们建立的染毒血浆中5种毒剂同时提取、同时检测的气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)的分析方法,操作简便,系统性强,灵敏度高,血浆中毒剂的回收率较高,杂质不干扰毒剂检测。