压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中主、次及微量元素

针对土壤和沉积物中主、次及微量元素的准确高效检测要求,基于压片制样-波长色散X射线荧光光谱测定技术,采用42种土壤和沉积物标准物质作为校准标样,建立了土壤和沉积物中22种元素成分的同时测定方法。重点研究了压片制样技术存在的矿物效应和粒度效应,考察了测定次数对氯含量检测结果的影响,优化了各元素成分的测试条件,探讨了基体校应及谱线重叠干扰校正等问题。采用软件提供的多元线性回归分析模型建立了各元素分析的校准曲线,基于3倍背景信号波动的标准偏差计算出各元素的检出限范围为0.3 mg/kg~433.4 mg/kg。准确度试验结果表明土壤（GBW07403a、GBW07450）和水系沉积物（GBW07384）的测试结果与标示值基本一致。针对三个不同含量水平土壤样品的精密度试验（RSD,n=12）结果表明,各元素测定结果相对标准偏差分别在0.13%~9.06%、0.00%~9.26%和0.18%~8.26%。因此,本研究进一步明确了土壤和沉积物X射线荧光光谱测定的关键条件,方法的检出限、准确度及重复性等满足日常分析检测要求,对实验室土壤检测工作具有指导意义。     

流动电势测量法表征Al2O3微滤膜的表面电荷性能

本文通过错流过滤方式下的流动电势测量对氧化铝微滤膜的电动性能进行表征,研究了过滤介质溶液pH、电解质种类和浓度等对膜的电动性能的影响.结果表明,膜流动电势大小取决于过滤溶液pH、电解质溶液种类和浓度.采用浓度为10-3M 的NaCl溶液为过滤介质时,膜的等电点为6.1,而采用相同浓度的CaCl2 和Na2SO4溶液时,由于对Ca2+和SO42-的特定吸附,膜等电点分别增大至6.8和减小至5.6.由于Ca2+和SO42-在膜孔表面存在特定吸附,溶液离子浓度提高导致膜的等电点和表面净电荷符号改变,而NaCl溶液浓度提高仅使膜流动电势逐渐减小,但等电点不变.     

便携式X射线荧光光谱法同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求ZnO>50%、Fe<10%、Cl<8%、Cd<0.25%、As<0.6%。目前常采用YS/T 1171.1～10-2017《再生锌原料化学分析方法》检测氧化锌富集物中锌铁氯镉砷含量,该系列检测方法均需要繁琐的湿法样品前处理,测量过程较为冗长,不能满足氧化锌富集物大量进口时快速通关的需求。故实验建立了采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷的方法。采用YS/T 1171.3-2017和YS/T 1171.5-2017方法对氧化锌富集物样品进行定值,然后选取21个含量具有梯度的氧化锌富集物样品作为校准样品,建立起各元素X射线荧光强度值与含量的校准曲线。各曲线相关系数在0.8164～0.9999,方法检出限为0.013%～1.95%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.05%。采用本方法和化学方法分别检测氧化锌富集物样品,各元素的本方法检测值与化学分析方法检测值的相对误差均小于20%。本方法能应用到口岸现场进口氧化锌富集物快速筛查,检测一个样品仅需1分钟测量时间,极大地加快了进口氧化锌富集物通关速度。     

Y2O3添加对Nb2O5低膨胀陶瓷结构与性能的影响

采用高温固相烧结法制备了Y2O3改性Nb2O5低膨胀陶瓷材料.研究了Y2O3添加量对Nb2O5陶瓷的物相组成、微观结构、气孔率、热膨胀性能、抗弯强度和抗热震性能等的影响.结果表明,经1390℃保温2h烧成,纯Nb2O5陶瓷样品存在开裂现象,表现出低的抗弯强度和差的抗热震性能.添加2～ 10;Y2O3后,样品主晶相为单斜相Nb2O5,还生成了YNbO4晶相.通过添加适量Y2O3改性,可抑制Nb2O5陶瓷烧成过程中的晶粒增长和避免开裂现象,形成致密的微观结构,样品的抗弯强度和抗热震性能显著提高.Nb2O5陶瓷的热膨胀系数随Y2O3添加量的增加而逐渐增大.Y2O3添加量为6;时,样品的热膨胀系数和抗弯强度分别为1.9×10-6/℃和103.4 MPa,表现出良好的抗热震性能.