巴格列酮的合成新方法

以4-羟基苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮为起始原料,经Knoevenagel反应、催化氢化、醚化共三步反应得到目标物巴格列酮,总收率为76.1%。产物结构经MS、1H-NMR等确证。该方法原料易得,反应条件温和,危险性小,后处理简单,收率较高,生产成本降低,有利于工业化大生产。     

发汗冷却中流动与换热的数值模拟

本文采用改进的低Re数k-ε模型-低Re数kθ-εθ模型以及局部非热平衡模型,将主流区和多孔壁面区进行耦合,通过数值模拟研究了发汗冷却过程中的流动与换热问题。计算结果表明:多孔壁面中靠近主流区的部分温度梯度很大;随着冷却剂流量的增大,壁面上的最高温度明显下降;就本文所选取的参数而言,在发汗冷却所用的冷却剂的量占总流量的1％左右时,冷却效果非常明显。     

两种医用超声耦合剂中聚己双胍的含量测定

建立了医用超声耦合剂中聚己双胍含量测定的方法.采用分光光度法测定医用超声耦合剂中聚己双胍的含量,检测波长为535nm.盐酸聚己双胍在2-10mg/L范围内线性关系良好,两种耦合剂中聚己双胍的平均回收率为98.18％,RSD分别为0.029％和0.034％.分光光度法可用于本制剂的含量测定且方法简便,灵敏,结果准确.     

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

工业硅中杂质元素的测定 ,一般只测定其中的铁、铝、钙含量[1,2 ] 。在近年的出口工业硅检验中 ,对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光度法[3 ] 测定工业硅中钛 ,方法简便、稳定 ,结果准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＴＵ 190 1分光光度计 (北京普析通用仪器公司 )Ｔｉ(Ⅳ )标准溶液 :0 .1ｍｇ·ｍｌ- 1,称取高纯二氧化钛 0 .16 6 8ｇ于铂金坩埚中 ,加焦硫酸钾 5～ 7ｇ于6 0 0℃熔融 ,冷却 ,用Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 ) 10 0ｍｌ浸提熔块后移入 1Ｌ容量瓶中 ,并以Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 )稀至刻度。使用时再稀释成 5 μｇ·ｍｌ- 1标准工…     

火焰原子吸收光谱法测定九里香中多种微量元素

九里香样品用浓硝酸消解,采用火焰原子吸收光谱法测定了九里香中的Fe、Zn、Mg、Ca、Cu的含量。结果表明,方法的回收率在94．46％～113．33％,RSD〈2％,该法简便、准确、可信、重现性好。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法对鼠曲草中六种微量元素的测定

用浓硝酸微波消解法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定了鼠曲草全草及花中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种微量元素的含量。结果表明,鼠曲草全草及花中含有丰富的人体必需微量元素,各元素的回收率在98．9％-104．0％之间。该法操作简单,结果准确,是鼠曲草中微量元素测定的理想方法。     

生姜、大蒜和辣椒中六种微量元素的测定

用浓硝酸和双氧水微波消解处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定了生姜、大蒜和辣椒中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种元素的含量。结果表明,这3种植物中含有丰富的人体必需微量元素,样品回收率在94．O％～101．8％之间。该法操作简单,结果准确。     

Na_2S_2O_8-Fe~(2+)对田菁胶的氧化降解行为研究

考察了Na2S2O8-Fe2+对田菁胶的氧化降解行为,系统研究了Na2S2O8和Fe2+用量、温度、降解时间和pH值对田菁胶粘度的影响。结果表明,Na2S2O8和Fe2+合适的体积比为3?1。在较低的温度(40℃)和较短的时间(20 min)内Na2S2O8-Fe2+就能使田菁胶粘度下降90%以上。另外,Na2S2O8-Fe2+氧化还原体系在酸性和中性条件下对田菁胶的降解都有良好的降解性能,考虑到在实际生产中的应用,我们认为中性条件下最合适。     

火焰原子吸收法测定中药艾草中四种金属元素的含量

目的运用火焰原子吸收光谱法测定中药艾草中的Fe、Zn、Mg、Ca 4种金属元素的含量。方法用浓HNO3-HClO4消解样品,采用标准曲线法测定其4种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素,尤其是Ca含量极高。方法回收率在96.50%~103.80%之间,样品相对偏差小于5%。结论方法简单、准确,结果令人满意。     

高效液相色谱-串联质谱法检测发酵液中的印楝素A

建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)检测发酵液中印楝素A的方法。样品经有机溶剂萃取,旋转蒸发浓缩,乙腈溶解定容,以Kinete C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离。流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液,体积比为45:55,总流速为0.2 mL·min~(-1)。电喷雾正离子电离(ESI~+)方式,多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,基质匹配外标法定量。目标物在6～48 ng·mL~(-1)之间线性关系良好,相关系数R=0.9993,检出限(3S/N)为0.5 ng·mL~(-1),日间重复性RSD=1.279%(n=3)。三个添加水平下(6、24、48 ng·mL~(-1))平均回收率为81.5%～87.4%,RSD为3.1%～4.4%。该方法样品前处理简单,分析时间短,准确度、精确度高,可用于发酵液中印楝素A的痕量检测。