电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。本文采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1 1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素干扰对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明：不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照试验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.68%之间,满足生产分析的需要。     

二苯并冠醚和二苯氧基乙醚结构单元对可降解聚六氢三嗪热固性树脂性能的影响

基于同时含有柔性乙醚和刚性苯环结构的2种芳香二胺单体,4,4’-二氨基二苯并冠醚(DACr)和2,2-双(P-氨基苯氧基)乙醚(BAPE),分别与多聚甲醛经缩聚和热固化制备PHTs膜材料,通过结构表征、热性能分析、拉伸测试、接触角和耐化学试剂性能测试,以及降解性能测试等表征测试手段,探索2种结构单元对聚合物交联结构形成和性能的影响规律.研究结果表明,结构单元刚性与六氢三嗪(HT)环交联结构完善程度相关联且共同决定了PHT膜材料的性能,含柔性的非环状BAPE结构单元的PHT能形成较完整的HT交联结构,体现较高的热稳定性(5%热失重温度为296.8℃)、亲水性和相对较低的酸解程度,含较大刚性的DACr结构单元的PHT膜则具有更高的力学强度(拉伸强度53.6 MPa)、疏水性、耐有机试剂和高酸解程度,其在冰乙酸溶液中降解可获得超过83%收率的原料DACr. 2种PHT材料受HT结构完善性和结构单元刚性2种结构因素共同影响,体现出相差不大的玻璃化转变温度(T_g分别为117.8和117.9℃).本研究工作为PHT材料结构设计及性能调控提供理论依据经验和借鉴,同时制备所得的P...     

雷诺数为15 000方腔环流的基准解和周期性分析

采用边界拟合法,结合基于结构网格的四叉树加密方法生成的高质量非均匀网格,研究雷诺数为15 000方腔环流周期性演化.利用傅里叶分析和相空间轨迹等方法研究流场演化的周期性行为以及流场动能的空间分布,确定周期性流动的基频和相对应的周期.研究发现：流场周期演化过程中,在主涡低频背景下,靠近方腔壁面、左上角、左下角以及右下角的高阶次涡具有高频演化规律.给出流场处于两种特征状态时的流场基准解.     

Kishner-Wolff改良法——Ⅹ.邻芳族羟基羰基化合物的还原

研究了邻芳族羟基羰基化合物的Kishner-Wolff改良法还原,并讨论了它们的反应机制.萘酚系羰基化合物5与6中的R为H或C₆H₅(5a、6a、6b)时,还原后得高得率的正常还原物;如R为C₆H₅CH₂,C₆H₆CH₂CH₂(5b、5c、6c),则除得正常还原物外,还得含氮环化物;如R为CH₃、CH₃CH₂、CH₃CH₂CH₂、(CH₃)₂CH(5d～g),则同时得正常还原物及含氮环化物,增加R中碳原子数,似乎使正常还原物减少,而含氮环化物增加.当R为CH₃(CH₂)₆(5h),则仅得含氮环化物.苯酚系羰基化合物7中的R为烷烃基或芳族基时,均得高得率的正常还原物.     

Kishner-Wolff改良法——Ⅸ.α,β-环氧酮化合物的还原反应

α,β-环氧甾酮类化合物Ⅰ,Ⅶl及Ⅺ经用Kishner-Wolff改良法还原分别得相应的煤丙醇型化合物Ⅱ,Ⅷ及Ⅻ.至于芳基取代的链状环氧酮化合物ⅩⅦ及ⅩⅩⅡ则分别还原生成相应的吡唑化合物ⅩⅧ及ⅩⅩⅢ.化合物ⅩⅤ用水合肼处理得双羟基化合物ⅩⅥ.对于上述反应产物以及副产物的生成机理曾加以推测.     

不同高应变率冲击荷载作用下混凝土试样的能量耗散分析

针对混凝土材料在冲击荷载作用下能量耗散和破碎程度关联性难确定的问题,采用分离式霍普金森压杆(SHPB)完成了混凝土试块冲击试验,通过对冲击后碎块的筛分试验和应力波传播过程中应变的测试,得到了试块的能量耗散规律和破碎特征。结果表明,(1) 入射应力波的加载时间约为380 μs,入射能、反射能和吸收能随冲击气压的增大而增大;同一气压下,反射能最早达到平衡; (2) 平均应变率越大,入射能和吸收能也越大;当平均应变率为300/s左右时,能量利用率为最低值; (3) 随着入射能的增加,吸收能的增长率越来越大,当入射能达到2100 J时,吸收能近乎线性增长; (4) 随冲击气压增大,试样由拉裂破坏逐渐转移为压碎破坏,且随着材料吸收能的增大,平均破碎尺寸越来越小。当吸收能大于700 J时,吸收能对试样的平均破碎尺寸减小的影响较小。     

非约束维纳滤波综合鉴别函数算法研究

通过去掉最小平均相关能量匹配滤波器推导过程中对输出相关峰值的约束条件,定义相关判据,得出畸变不变相关识别综合鉴别函数形式为维纳滤波函数,不仅抗噪能力强,且把非约束匹配滤波器畸变容限大的优点引入其中.模拟结果表明,所设计匹配滤波器畸变容限大、抗噪能力强.     

桩端后注浆灌注桩承载能力增强机理试验研究

为进一步研究灌注桩桩端后注浆承载机理, 对宁波某施工场地的4根灌注桩开展了现场试验研究. 4根灌注桩均采用自平衡方式加载, 以加载方式获得每根桩的Q—s曲线, 并通过桩身内部埋设的传感器得到加载期间桩身及桩底的应力数据, 根据应力分析研究桩身弯矩及桩侧摩阻力的变化. 测试结果表明: 桩端后注浆能提高钻孔桩竖向极限承载力约20%; 注浆期间, 桩侧摩阻力的重新分布使桩身轴力发生较大变化, 且桩端承受弯矩会对桩体结构造成一定破坏; 加载期间, 注浆桩的桩端部分承载力主要由桩侧摩阻力提供, 而非注浆桩的桩端部分承载力主要由端阻力提供; 在透水地层中, 桩承载力的提高依赖于桩侧摩阻力的影响, 而在不透水地层中扩大头的产生也会成为影响因素.     

食品农药残留分析进展

对食品中农药残留分析技术及其进展进行了综述。样品前处理中,除固相萃取外,超临界流体萃取和基质固相分散得到了飞速发展和广泛应用。原子激发检测器在气相色谱中发展较快,超临界流体色谱和免疫分析技术开发应用于食品农药残留分析中。并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了讨论。     

同时测定水中阴、阳离子的单柱阴离子排斥-阳离子交换色谱法

采用单柱离子色谱系统和电导检测的方法,以丙二酸为淋洗液,同时有效地分离、检测了溶液中SO42-、Cl -、NO3-、F -、Na 、NH4 、K 、Mg2 、Ca2 9种离子。研究了丙二酸浓度和流速对各离子保留时间及电导检测行为的影响。该法用于目前市售饮用水中的阴阳离子分析 ,得到满意的结果