蚕茧层中色氨酸的高效液相色谱测定法

本文建立了用高效液相色谱(HPLC)分析蚕茧层中色氨酸的方法,该法未见报道。蚕茧层由丝蛋白组成,丝蛋白是由十八种氨基酸组成。其中十七种氨基酸是用盐酸水解样品,采用氨基酸仪可同时测定。由于盐酸使色氨酸分解,不能测定。为补充测定色氨酸的简便、准确的方法,我们采用不分解色氨酸的碱法处理样品,用HPLC法分析色氨酸。为保护色谱柱,用超滤膜滤去大分子。对各种蚕茧层不同水解情况进行了考察,分析了柞蚕茧、桑蚕茧层中的色氨酸,结果与报道的比色法、荧光法相一致;还分析厂东北天蚕茧层中色氨酸,补充了尚未分析的数据。该法的精度、回收率都令人满意。也证明了虽然文献[1][5]方法复杂粗糙,但也是可行的。     

拟反相液相色谱法快速测定奶茶中咖啡因含量的研究

采用拟反相色谱法以极性硅胶柱配以高水量的流动相,测定奶茶中咖啡因的含量,以0.03 mol·L-1甲酸钠溶液(pH 2.9)-乙腈(95∶5)为流动相,5 min内可快速完成样品测定。其线性范围为0.2～1 000mg·L-1,线性系数(r)为0.999 5,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1。方法的回收率为98%～103%,相对标准偏差(RSDs)为1.9%～3.6%。     

聚苯胺-氧化铁磁性复合材料的制备及其对甲基橙吸附性能的应用

用"化学一步法"制备了聚苯胺-氧化铁(PANI@Fe_2O_3)磁性复合材料,并用红外光谱和X射线衍射对其进行了表征。为验证此复合材料作为处理染料废水的吸附剂的性能,选择了甲基橙(MO)作为染料模型化合物,对其在不同的酸度、吸附时间、温度以及盐度等条件下的吸附情况进行试验。结果表明:PANI@Fe_2O_3对MO的吸附经30min已达到平衡;根据相关参数,可确定此吸附过程符合准二级动力学模型。在试验的温度范围(293～313K)内,温度升高,PANI@Fe_2O_3对MO的吸附量增大。染料废液在弱酸性条件下(如pH 5)有利于此吸附剂对染料的吸附。此外盐度(以氯化钠进行试验)的增大,使MO的吸附量显著降低。热力学试验结果表明:上述吸附符合Freundlich等温吸附模型,为自发吸热过程的多层吸附。此外,由于PANI@Fe_2O_3为磁性材料,经吸附处理后在外磁场的作用下易于与水体分离。     

应用磁性氧化石墨烯作为吸附分离净化剂-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的第一步是提取样品中的PAEs。取样品0.500 0g,加入正己烷100μL和乙腈2mL,超声提取5min,离心5min,收集上清液,于留存的下层液相中再加乙腈2mL,重复提取1次。所得上清液与第一次上清液合并在40℃氮吹蒸发至近干。于残渣中加入乙腈1mL使溶解。在此溶液中依次加入无水硫酸镁250mg,N-丙基乙二胺(PSA)80mg和磁性氧化石墨烯50mg,超声萃取5min,通过外加磁场收集经净化的上清液,供GC-MS分析。在GC分析中,采用RXI-5si1MS色谱柱,按程序升温(在80～280℃区间)进行色谱分离,进样量为1μL。在MS分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式。用基质匹配法绘制标准曲线,测得16种PAEs的线性范围均在0.02～1.00mg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)为0.005～0.008mg·kg~(-1)。以空白植物油为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在82.2%～111%之间。16种PAEs测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%～7.2%之间。应用此方法分析了市购的5种植物油样品,并在样品中检出5种PAEs。     

一种改进的防窃听LT码

为了进一步提高LT(Luby transform)码的防窃听能力,提出将部分编码矩阵列依据度的大小由高到低重新排列,推迟发送度1符号,以延迟译码开始时间,阻止信息被窃听。实验结果表明,与传统的LT码相比,改进的LT码作为信道编码在保证接收者恢复信源信息的同时,迫使窃听者的误码率大幅度增加,当窃听信道删除概率高于主信道时候,误码率增幅更为明显。     

分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定土壤中溴氰菊酯残留

建立了以分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中溴氰菊酯。样品用甲醇∶水(1∶4,V/V)提取,经布氏漏斗减压抽滤,滤液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨炭黑粉(GCB)净化后,用氯仿萃取,超声,离心后沉积相进行HPLC测定。对分散固相萃取吸附剂的选择及影响分散液液微萃取的因素进行了优化,在最优条件下,溴氰菊酯的富集倍数达到565倍,线性范围为0.005~2.5mg/kg,线性相关系数为0.9998,检出限为0.001mg/kg,平均加标回收率为70.3%~94.5%,相对标准偏差为2.5%~4.7%。该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于土壤中溴氰菊酯残留检测。     

高效液相色谱法测定生物催化法生产中的己二酸

己二酸是一种重要有机化合物,具有强极性和离子性的特点,由于在210 nm以上有弱的紫外吸收,故用气相色谱(GC)或高效液相色谱(HPLC)直接分离测定均有一定困难。为此,本文从研究乙酸缓冲溶液中己二酸-铜络合物的紫外吸收光谱出发,建立了高效液相色谱紫外检测己二酸的方法。通过实验确定了最优色谱条件。本法测定己二酸的线性相关系数为0.998,回收率为97.5%,检出限为0.32 mg/mL。此方法可用于监测生物催化法生产的己二酸,优化生产条件。     

关于硒缺乏症,硒与透析的探讨

就硒缺乏症、硒与透析的关系，检查了慢性肾功不全患者血清中的硒，其浓度为９．８±１．９μｇ／ｄＬ，正常人的血清中，硒浓度为１３．７±２．６μｇ／ｄＬ．并对慢性肾功不全的患者进行透析，测定其血清中硒浓度为１０．７±３．１μｇ／ｄＬ．结果表明：慢性肾功不全患者血清中硒浓度低于正常人血清中画浓度，经透析后血清中硒浓度虽有上升，但仍不如正常人，并且随着透析期间的延长血清中硒浓度逐渐下降．     

高效液相色谱-荧光检测法测定葡萄酒中总亚硫酸盐

建立了测定葡萄酒中总亚硫酸盐的高效液相色谱方法。Ｎ －（９－吖啶基）马来酰亚胺与样品中亚硫酸盐反应生成一种较强的荧光络合物,利用荧光检测器进行检测。方法具有样品用量少、操作简便、灵敏度高等特点,回收率为９８．０％ ～１０３．０％ ,相对标准偏差小于４．６％ 。     

高效液相色谱-荧光检测法测定葡萄酒中总亚硫酸盐

 摘要：建立了测定葡萄酒中总亚硫酸盐的高效液相色谱方法。N-（9-吖啶基）马来酰亚胺与样品中亚硫酸盐反应生成一种较强的荧光络合物,利用荧光检测器进行检测。方法具有样品用量少、操作简便、灵敏度高等特点,回收率为98.0％～103.0％,相对标准偏差小于4.6％。