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Beitrag zur direkten mikroanalytischen Bestimmung des Sauerstoffes in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die direkte Bestimmung des Sauerstoffes in organischen Verbindungen nachUnterzaucher wurde dahingehend modifiziert, daß an Stelle von Reinstickstoff reiner Wasserstoff als Trägergas verwendet wird. Die quantitative Bildung von Kohlenoxyd aus den sauerstoffhaltigen thermischen Zersetzungsprodukten über Gasruß erfolgt in gleicher Weise wie in Stickstoffatmosphäre. Die jodometrische Bestimmung des Kohlenoxyds wird durch überschüssigen Wasserstoff ebenfalls nicht beeinträchtigt. Diese Modifikation erlaubt die direkte Sauerstoffbestimmung in allen schwefelhaltigen organischen Verbindungen und Organometallverbindungen und Metallsalzen, soweit die Metallkomponente aus ihren Oxyden überhaupt durch Wasserstoff freigesetzt werden kann. Fluorhaltige organische Verbindungen ergaben bisher widersprechende Analysenzahlen. Die Arbeitsweise des Verfahrens bleibt dieselbe wie vonUnterzaucher angegeben.

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Summary The direct determination of oxygen in organic compounds (Unterzaucher) is modified in that the carrier gas is not pure nitrogen but pure hydrogen. The quantitative formation of carbon monoxide, from the oxygen-bearing thermal decomposition products, over gas black proceeds just as in an atmosphere of nitrogen. The iodometric determination of the carbon monoxide is also not impaired by the excess hydrogen. This modification permits the direct determination of oxygen in all sulfur-bearing organic compounds, also in metallo-organics and metal salts, provided the metal components can be released from their oxides by hydrogen. Organic compounds containing fluorine have thus far yielded contradictory results. The procedure is the same as given byUnterzaucher.

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Résumé La méthode d'Unterzaucher de dosage direct de l'oxygène dans les combinaisons organiques a été modifiée par l'emploi d'hydrogène au lieu d'azote pur comme gaz de transport. La formation quantitative d'oxyde de carbone par réaction sur le charbon amorphe des produit oxygénés de la décomposition thermique de la prise d'essai a lieu de la même faCon qu'en atmosphère d'azote. Le dosage iodométrique de l'oxyde de carbone n'est pas perturbé par la présence d'hydrogène en excès. Cette modification permet le dosage direct de l'oxygène dans toutes les combinaisons organiques soufrées-ainsi que dans les combinaisons organométalliques et les sels métalliques dans la mesure ou les oxydes métalliques correspondants sont réductibles par l'hydrogène. Les combinaisons organiques fluorées n'ont fourni jusqu'à présent que des résultats contradictoires. Le mode opératoire de la méthode reste celui qui a été décrit parUnterzaucher.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.Hans Lieb zum 70. Geburtstag in Verehrung gewidmet.     

Zur synthese von tetramesitylmolybdän-verbindungen

Hydrogen transfer from isopropanol to various ketones such as cyclohexanone, 4-t-butylcyclohexanone and acetophenone are catalyzed by cationic rhodium(I) complexes of the type [Rh(Diene)L₂]⁺ (Diene = 1,5-cyclooctadiene (COD) or norbornadiene (NBD); L₂ or L = mono- or bi-dentate phosphine ligands). The results indicate higher activities for complexes containing chelating ligands.     

Abbau von Siliciumtetrafluorid-Amin-Addukten zu Fluorsilylaminen

Zusammenfassung Die Spaltung von Disilazanen und Cyclosilazanen bei 120° durch die Amin-Addukte des Siliciumtetrafluorids F₄Si(LH)₂ (mitLH=NH₃,meNH₂ ⁶, N₂H₄, NC₅H₅) führt nach den SchemataA, B oderC (Seite 1190) zu den Fluorsilylaminen Fme ₂Si(NHSime ₂) _n F (mitn=1 und 2) sowie (me ₃SiNH) _n SiF_4–n (mitn=1, 2 und 3). Ihre chemischen, physikalischen und spektroskopischen Eigenschaften werden mitgeteilt.

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Cleavage of disilazanes and cyclosilazanes at 120°C by F₄Si(LH)₂ addition compounds (LH=NH₃,meNH₂ ⁶, N₂H₄, NC₅H₅) yields, following the schemesA, B orC (page 1190), the fluorosilylamines Fme ₂Si(NHSime ₂) _n F (n=1 and 2) and (me ₃SiNH) _n SiF_4–n (n=1, 2 and 3). Their chemical, physical and spectroscopic properties are described.

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Mit 1 Abbildung

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68. Mitt.:U. Wannagat, K. Hensen, P. Petesch, F. Vielberg undH. Voß, Mh. Chem.99, 438 (1968).

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Zugleich 9. Mitt. über Verbindungen von Nichtmetallhalogeniden mit Pyridin und seinen Homologen; 8. Mitt.: siehe¹.

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Vorläufige Mitt.:U. Wannagat undH. Bürger, Angew. Chem.76, 497 (1964).

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Sonderdrucke überU. W., D-33 Braunschweig, Pockelsstr. 4; Institut für Anorg. Chem. der Techn. Universität.

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Mit Auszügen aus der DissertationF. Höfler, Techn. Hochschule Graz 1967.     

Schwingungsspektren und Normalkoordinatenanalyse von N-Silylpyrrolen C4H4NSiX3 (X = Cl,CH3, H)

N-trichlorosilyl pyrrole (I) was prepared and, along with N-trimethylsilyl pyrrole (II), investigated by infrared and RAMAN spectroscopy. A normal coordinate analysis which was performed for pyrrole, I, II, and N-silyl pyrrole, suggests that no pure ?SiN stretching frequency”? occurs. This mode is mixed with ν NC₂ and δ(ring) as well as with v_s SiC₃ and v_s SiCl₃ and contributes to frequencies between ～400 and ～1100 cm^?1. The results are compared with quantum chemical calculations for pyrrole and II.