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树脂担载金催化苯胺衍生物氧化羰化制氨基甲酸甲酯 总被引:7,自引:0,他引:7
树脂类高聚物担载的各种过渡金属和贵金属催化剂在加氢、选择氧化、聚合、氢甲酰化等反应中已有应用^[1,2],金催化剂作为一种新型的催化材料正日益引起人们的重视。继无机氧化物担载金催化剂得到广泛使用后^[3-7],有机金催化下的醇醛缩合^[8]、烯烃羧化^[9]以及锡烷偶联^[10]等反应的效果亦很好。最近,我们将有机金配合物催化剂用于胺类化合物氧化羰化制取氨基甲酯的反应^ [11],结果很好。但该均相催化体系仍存在催化剂分离回收和重复使用困难等问题。我们将金担载于各种高聚物上并用于苯胺及其衍生物的氧化羰化时,发现使用大孔弱酸性阳离子交换树脂作为催化剂载体对该反应的活性很高。相对于以往广泛研究的钯、钌、铑等的各种配合物加助催化组分催化剂体系^[12-14],这一体系简单、高效、易分离,且能够重复使用。 相似文献
994.
以GdPO4为基质,Sm3+为激活剂,采用水热法合成了纳米荧光粉前驱体,分别在800、900、1 000、1 100和1 200℃下焙烧,得到一系列GdPO4∶Sm3+荧光粉。首先探究了GdPO4∶Sm3+的最佳焙烧温度;其次研究了Sm3+掺杂浓度对GdPO4∶Sm3+荧光性能的影响;最后研究了GdPO4∶2% Sm3+的高温荧光性能和磁性能。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、磁强计和荧光分光光度计(FL)对荧光粉的晶体结构、形貌、发光和磁性能进行了表征。结果表明:荧光粉的晶体结构由前驱体六方晶系GdPO4·H2O∶Sm3+变为单斜晶系的GdPO4∶Sm3+,形貌由纳米棒变为无规则块体。当焙烧温度为1 000℃,Sm3+掺杂浓度为2%时,荧光粉的发光强度和荧光寿命达到最大值。GdPO4∶2% Sm3+中Sm3+之间能量传递类型为电偶极-电偶极相互作用,能量传递的临界距离为1.646~1.884 nm。最佳样品GdPO4∶2% Sm3+有优异的热稳定性,热猝灭活化能为-0.157 eV,且具有良好的顺磁性,质量磁化率值为1.22×10-4 emu·g-1·Oe-1。 相似文献
995.
以橡子为碳源,通过高温煅烧法制备了粒径均匀的磁性空心碳纳米球(MHCNS)。经过HCl浸泡处理可得MHCNS-1,再经HNO_3和NH_3·H_2O处理得MHCNS-2。MHCNS-2粒径均匀,直径为20~40 nm,球壁厚度为3~5 nm。MHCNS-2的尺寸可通过改变镍离子与氢氧化钾的添加量和比例进行调控。通过X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜、振动样品磁强计等方法对制备的产物进行了表征,进而分析了其生长机制。MHCNS-2对于有机染料亚甲基蓝(MB)的吸附性能的实验结果表明,MHCNS-2具有强吸附性能,当MB溶液浓度为100 mg·L~(-1)时,吸附量可以达到185 mg·g~(-1)。MHCNS对布洛芬的载药释药实验结果表明,MHCNS-2载药率可达44%,释药率达70%,有着良好的载药与释药能力。 相似文献
996.
利用水热法合成金属有机框架材料UTSA-74,并用它同时去除水中的As(Ⅴ)和As(Ⅲ)。 批次实验结果表明,在低质量浓度情况下(~1 mg/L),UTSA-74对As(Ⅴ)的去除率高达95%。 对As(Ⅲ)的去除率达85%。 经拟合,本实验符合拟二级动力学及Freundlich等温吸附模型。 本文还探究了共存离子(如Cl-、NO3-、PO43-)干扰影响,结果表明PO43-的存在会抑制吸附的进行,可能是由于竞争吸附位点所致。 此外,本文对吸附后的材料进行洗脱(0.1 mol/L NaOH),将洗脱后的UTSA-74材料再次进行吸附探究,反复3次,其去除率仍可达70%左右。 为探究其中机理,本文通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)对吸附前后材料进行表征,结果表明吸附过程中可能形成了Zn—O—As,以此促进吸附反应的进行。 综上所述,UTSA-74可以作为一种处理砷的新型吸附剂,具有一定的实用价值。 相似文献
997.
研究了金属有机骨架化合物NH2-Ga-MIL-53对多种N-苯基亚胺底物的Strecker反应的催化性能,研究结果表明:(1)NH2-Ga-MIL-53具有高度催化活性和良好的底物普适性;(2)亚胺底物上取代基的电子效应是影响催化反应速率的关键因素,在亚胺底物上引入给电子取代基团(如甲氧基和苯基)可以加快反应速率,引入吸电子取代基团(如三氟甲基和硝基)可降低反应速率;(3)亚胺底物上取代基的位置对于催化反应速率同样具有重要影响,在亚胺底物的邻位引入甲氧基取代基团时,反应速率加快得最明显;(4)作为非均相催化剂,NH2-Ga-MIL-53可循环使用9次而不失活且保持骨架结构不变;(5)NH2-Ga-MIL-53和Ga-MIL-53催化性能的对比结果表明,NH2-Ga-MIL-53结构中的氨基可以作为路易斯碱活性中心协同路易斯酸催化中心(Ga3+)有效促进strecker反应的进行。此外,由NH2-Ga-MIL-53、六水合硝酸镓和2-氨基对苯二甲酸对Strecker反应的催化效果的对比可知,NH2-Ga-MIL-53的孔结构是提高反应产物专一性的重要因素。 相似文献
998.
超疏水超亲油材料因其在油水分离等领域有广泛的应用前景而引起人们极大关注。 目前,有很多方法可以用来制备超疏水超亲油材料,但因其过程复杂、成本高、环境适应性差限制了其在实际生产、生活中应用。 本文以玉米秸秆为原料,经TiO2 溶胶浸涂并经辛基三甲氧基硅烷修饰后显示出超疏水和超亲油,水滴、油滴在其表面的接触角分别为160°和0°。 研究结果显示,玉米秸秆粉表面的超疏水性源于其表面微纳米复合阶层结构及低表面能化学组成的协同作用。 利用玉米秸秆粉表面的憎水性和亲油性,能将其用于水面油污的吸附和分离,具有分离效率高、稳定性好、可循环利用的优点。 相比于其它材料,以玉米秸秆为原料制备超疏水超亲油的油污吸附剂,原料丰富、成本低、过程简单、易降解、可循环利用,有望在生产、生活中得到应用。 相似文献
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