甲苯中微量金属元素测定及特征分析

利用乙醇-水-稀硝酸乳化体系分散溶解甲苯样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定甲苯中V、Cr、Mn、Fe、 Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd及Pb等微量金属元素的新方法。采用有机进样系统,以Re多元素混标为内标元素,优化了仪器射频功率、载气流速、采样深度等仪器参数,以及乙醇-水比例和硝酸含量等样品前处理条件。结果表明,在最佳实验条件下,甲苯中多数微量金属元素的检出限均可达 ng/L级,各元素的线性关系良好(线性系数r=0.998 4~1.000);方法精密度较高,相对标准偏差(RSD)不大于8.0%;准确度和重现性较好,相对误差不高于10%。对不同厂家的甲苯样品进行分析,结果发现不同厂家样品的Zn、Mn与Co元素差异较大。该方法能够对不同厂家来源的甲苯进行区分,从而为实现海洋泄漏污染工业苯系物的鉴别提供一种新的辅助分析方法。     

T300/AG80复合材料高温拉伸性能实验研究

在CSS电子万能实验机上,采用QBT高低温环境箱实现控温,测试了T300/AG80复合材料试件纵向、横向的高温拉伸性能,其中纵向试件选取的温度范围为室温～375℃,横向试件的温度范围为室温～325℃。采用非接触方式即远程摄像和图像识别相结合的方法,测量了试件在不同温度、不同载荷作用下的变形,并依据变形计算材料纵向、横向的高温弹性模量。获得试件在不同温度下的力学性能保留率,分析了温度对材料性能的影响,进而对材料的高温性能进行评价。     

两点边值问题有限元重构导数超强收敛性

基于两点边值问题 ,本文在改进的单元正交估计和连续性优化的基础上 ,研究了一种n次有限元单元块导数重构 ,该方法所获得的重构导数在单元块内部有n- 1个强超收敛点 .     

液相色谱-离子阱质谱联用分析食品中的对位红

用液相色谱/电喷雾-离子阱质谱联用建立准确测定食品中对位红染料的方法。样品中的对位红用乙腈提取,浓缩后直接进行分析。色谱柱为Agilent C18(4.0×125 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比70∶30),等梯度洗脱,流速为0.5 mL.m in-1,外标法定量。质谱采用正离子电离方式,选择m/z156和277碎片离子作为定性离子,以丰度最高的碎片离子m/z277作为定量离子。对位红染料的检出限(LOD)为1.03 ng.g-1,定量下限(LOQ)为3.08 ng.g-1;回收率为86%~112%,重复性好。本法操作简便、灵敏准确,且分析时间较短,分析周期仅需9 m in,适合大批样品的快速分析检测。     

Theoretical Investigation on the Second-order Nonlinear Optical Properties of Chiral Amino Acid Zinc(Ⅱ) Porphyrins

Static second-order nonlinear optical effects of amino acid zinc(II) porphyrins 1, 2, 3 and 4 were calculated by the TDHF/PM3 method based on the molecular structures optimized at the semiempirical PM3 quantum chemistry level, showing due to the cancellation of symmetric center, these amino acid zinc(II) porphyrins exhibit second order nonlinear optical response. The analysis of β components indicated that these amino acid zinc(II) porphyrins are of multipolarizabilities, and they may be ascribed as the "mixture" of octupolar and dipoar molecules with ||βJ=3||/||βJ=1|| ≈ 5. It is found that there are no significant differences between the static β values of non-chiral and chiral amino acid zinc(II) porphyrins. However, the βxyz component, which is quite important to quadratic macroscopic х (2) susceptibility of chiral material, is increased significantly with the increase of side chain group of amino acids.     

快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素

报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP-HPLC测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃,12.6 MPa压力下萃取10 min,用碱衍生化后,色谱测定,回收率在95.3%~101.2%。色谱分析条件采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度:甲醇体积分数20%~35%,5 min;35%~98%,5 min;98%,6 min,检测波长260 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果表明该法准确、重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的含量

建立了经鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的液相色谱-质谱联用测定方法。血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)液-液提取后,以Hypersil BDS C6H5柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02 mol.L-1醋酸铵(体积比30∶70),流速为0.6 mL.m in-1,柱温:25℃,进样量:40μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,以选择离子监测(SIM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z288(佐米曲普坦)和m/z296(舒马普坦,内标物)。佐米曲普坦的定量下限为0.30μg.L-1,线性范围为0.30~25μg.L-1,方法回收率在82%~87%之间(n=5),精密度与准确度符合生物样品分析要求。该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于佐米曲普坦临床血药浓度和药代动力学研究。     

35MeV/uAr离子辐照聚酯膜引起的效应研究

采用多种手段研究了 35Me V/u的 Ar离子辐照聚酯 (PET)膜产生的微观结构变化 .结果表明 ,辐照使聚酯的化学键断裂并产生了炔端不饱和基团和自由基 .断键主要发生在乙二醇残留物、苯环的对位和酯的 C— O键上 .随着吸收剂量的增加 ,材料的结晶度逐渐降低 ,由原始的41 .7%减至最高辐照量时的 1 5.0 % .研究发现 ,聚脂的非晶化转变截面与电子能损呈线性关系 ;断键和非晶化效应主要取决于样品的吸收剂量 ,并存在一个约 4.0 MGy的阈值.Stacked polyethylene terephthalate films were irradiated with 35 MeV/u Ar ions at room temperature. The ion induced effects were studied by ultraviolet visible spectrometer, Fourier transform infrared spectroscopy, X ray diffractometer, X ray photoelectron spectroscopy, electron spin resonance spectroscopy and differential scanning calorimetry. Bond breaking and the formation of alkyne end groups and free radicals were observed. The bond breaking processes occurred mainly...     

金属材料中高能重离子辐照效应的理论描述

简要介绍了高能重离子在金属材料中引起辐照效应的主要理论,特别是与电子能损引起的缺陷产生与演化、离子潜径迹形成、辐照相变以及各向异性塑性形变等效应相应的理论描述.