ICP-AES测定意大利底漆中的铬、铁、铅和锌含量

为了充分利用ICP-AES仪器方便快捷地分析进口的意大利底漆中微量的铬、铁、铅和锌含量,采用炭化、煅烧、硝酸酸洗的方法对样品进行预处理,并确定了试验的最佳测试条件。结果表明,方法的检出限为0.0035—0.0048mg/L,回收率为96.7%—103.0%,RSD小于2%。该方法准确、快速、简便,本方法实现了利用硝酸介质的单元素标准溶液来测试有机溶剂中的金属离子含量,为ICP-AES在有机材料上的应用提供了一种方法借鉴。     

分子内桥连有机钴配合物的合成及热稳定性研究

The intramolecularly bridged alkyl cobaltic complexes are one of important coenzyme B₁₂ model coplexes. In this paper, study on the thermolytic reaction of aqua(3-bromopropyl)cobaloximes in solution revealed that a new intramolecularly bridged alkyl cobaloximes complex was formed and the reaction is influenced by tempertature and solvent. Adding cyclodxtrin has no obvious effect to the rate of the reaction, but various products with different axial bases were obtained. The intramolecularly bridged alkyl cobaloxime complex (bromo(O-trimethylene-dimethy- lglyoxime)(dimethylglyoximate)cobalt(Ⅲ)) was characterized by EA and ESI-MS. Thermogravimetric analysis of this complex found that a carbon radical that from homolysis of the Co-C bond is retained in the proximity of Co^Ⅱ- complex, which is very similar to the behavior of coenzyme B₁₂.     

氢和硫原子在Pd、Au和Cu及PdAu、PdCu合金(111)表面吸附的密度泛函研究

用密度泛函理论研究了氢和硫原子在金属Pd、Au、Cu以及合金PdM3、Pd2M2 和Pd3M(111)表面的吸附(M=Au, Cu), 得到了覆盖率为0.25时最稳定的吸附位、结合能以及吸附前后表面的驰豫情况. 结果表明, 氢和硫均与Pd形成最稳定的吸附, Cu次之, Au的吸附最弱, 其在三种纯金属(111)表面的最稳定吸附位均为fcc位. 由于PdAu合金具有较大的晶格常数, Pd3Au 合金吸附氢的结合能甚至较纯Pd更大, 除此之外, 氢和硫在PdM合金表面的吸附基本随M组分的增加而减弱, 而最稳定的吸附位随金属种类和组成变化而变化. 根据计算得到的吸附结合能, 发现与PdCu合金相比, PdAu合金在Au含量较低(约25%, 摩尔分数)时, 氢和硫吸附的结合能下降较慢, 而Au含量较高(跃50%)时, 结合能迅速下降, 这表明含金量为25%-50%的PdAu合金有可能在保持相近透氢性能的同时, 比PdCu合金具有更好的抗硫毒性.     

氢分子电子态b1Пu及其振动态的微分截面和振子强度

在电子入射能量300 eV条件下,测量了氮分子在不同散射角下的12—14 eV能区的能量损失谱,散射角范围为2.75°—10.25°。得到了电子态b¹∏_u振动能级v’=1—4的散射微分截面和广义振子强度,并通过外推k~2至零的方法得到了b¹∏_u及其振动能级v’=1—4的散射微分截面和广义振子强度,并通过外推K~2主零的方法得到了b¹∏_u及其振动能级v’=1—4的光学振子强度。所得结果与已发的实验数据和理论结果作了比较     

3-亚甲基异吲哚酮的合成新方法(英文)

亚甲基异吲哚酮衍生物2是一类重要的药物合成中间体,近来又被用作新型有机金属染料合成的配体。文献报道化合物2的主要合成方法是采用苯基锂衍生物的分子内反应,或以有机钛为主要原料合成目标产物,但以上方法原料难得,反应条件苛刻,产率不理想,难以大规模合成。我们首次发现以苯基环缩醛为原料一步法合成亚甲基异吲哚酮2的新方法,原料易得,条件温和,操作简便,产率良好,为本甲醛作起始原料合成化合物2提供了一条新途径。     

Facile synthesis of N-(benzyl, methyl)-lysine as a building block for site-specifically lysine monomethylated peptides

Facile, mild and efficient one-pot preparation of N^α-Fmoc-N^ε-(benzyl, methyl)-lysine, a building block for monomethylated peptide synthesis, was described. This building block was proved to be efficient for the synthesis of site-specifically monomethylated peptide. Benzyl group, which was incorporated by reductive benzylation and removed via catalytic hydrogenolysis, served as an excellent protecting group.     

Au改性纳米TiO2材料对NPE-10光催化降解的活性

以钛酸四丁酯和氯金酸为原料，通过溶胶凝胶法制备了Au掺杂的纳米TiO2光催化剂粉体，并用 XRD， BET，XPS和固体紫外可见吸收光谱等技术对其晶相结构，比表面积，表面组成及紫外可见光响应范围进行了表征，对其光催化降解非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚（NPE-10）的活性进行了考察. 结果表明，掺杂的Au在纳米TiO2粉体材料中可能以两种形态存在，即以Au3+离子形式替代Ti4+进入TiO2晶格和以Au原子态形式暴露于粉体表面.前者使TiO2在480～650 nm出现了更强的光吸收，并大大地增强了粉体表面对氧物种的吸附；后者中处于表面原子态的Au又会成为光生电子的受体，有效地避免了光生电子空穴对的复合. 通过对掺杂量及处理温度的优化，在nAu3+/nTi4+=0.005， 500 ℃煅烧的条件下可以制得具有较高的光催化活性的Au/TiO2粉体. 对NPE-10的光催化氧化试验显示，日光照射4小时后降解效率可以达到91.8%；而用未改性的纳米TiO2，在同样条件下，NPE-10的光催化降解效率仅能达到50.2%，商品Degussa P-25也只能达到66%.     

胺基化PGMA交联微球对胆红素的吸附机理

通过胺基与环氧键之间的开环反应, 用己二胺及多乙烯多胺等小分子胺化试剂对聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)交联微球进行了化学改性, 制得了胺基化的PGMA交联微球, 研究了该功能微球对胆红素的吸附特性, 考察了胺化试剂的分子结构、介质pH值、离子强度及温度等因素对其吸附性能的影响, 较深入地研究了吸附机理. 实验结果表明, 胺基化微球对胆红素具有强吸附作用, 吸附容量可达17.80 mg·g-1, 等温吸附服从Freundlich方程. 胺基化微球与胆红素分子之间的作用力以静电相互作用为主, 同时也存在氢键作用与疏水相互作用. 在pH 值为6 的介质中二者之间的静电作用最强, 胆红素吸附容量最高. 高离子强度不利于静电相互作用, 盐度增大使吸附容量减小. 温度升高有利于疏水相互作用而不利于氢键作用, 两种作用中占优势者主导温度对吸附容量的影响. 用己二胺改性的微球, 由于疏水相互作用的强化以及较长连接臂导致较小的空间位阻, 使其对胆红素的吸附能力明显高于多乙烯多胺改性的微球.     

铝-碱金属氟化物在超声辐射下于水中诱发的芳香醛还原偶联

超声辐射下, 铝粉在氟化钾或氟化钠的水溶液中, 可使芳香醛快速还原或偶联, 生成相应的双分子还原偶联产物和少量单分子还原产物, 其中还原偶联产物邻二醇的收率达15%～82%.     

The Inversionless Amplification in a Tripod System of SrRb Atoms in a Magneto-optical Trap

The probe transmission spectra around the atomic transition 52S1/2,F = 2 → 52P3/2,F = 2 of 87Rb are measured in a magneto-optical trap by adding a coupling field around the atomic transition 52S1/2, F = 2 → 52 P3/2, F1 = 2. The inversionless amplification is observed in the spectrum over the atomic transition 5 2 S1/2, F = 2 → 52pa/2, Fr = 2. The tripod eleetromagnetically induced transparency is proposed to account for the ampli- fication feature, in which population distributions among these related atomic levels play an important role.