液液萃取-原子荧光光谱法测定地表水中的甲基汞

介绍了一种将液液萃取分离富集方法与原子荧光光谱法联用直接测定环境水样中甲基汞的新方法。采用液液萃取法将甲基汞从样品基体中分离出来,发现了适合直接测定甲基汞的原子荧光光谱法分析条件,步骤简单,尽量避免了样品前处理和分析过程中的形态转化与干扰等问题。在最优化的实验条件下,方法检出限为5.0ng·L^-1,精密度（用RSD表示）为8.6%(甲基汞含量0.1μg·L^-1,n=7),对池塘水和河水进行加标回收实验,平均回收率在82.0%—109.0%之间。     

高活性氨基胍树脂负载Pd(O)配合物的催化性能研究

以氨基碳酸胍改性氯球为载体,与氯化钯溶液反应并还原制备氨基胍树脂负载钯(O)催化剂.对催化剂进行了FT-IR,XRD,BET,TG-DTA表征.研究了该催化剂对各种取代卤代苯与丙烯酸、苯乙烯的Heck芳基化反应催化性能.实验结果表明,该催化剂对活性(吸电子基)溴代苯和碘苯具有良好的催化活性,对含活性吸电子基的溴代苯(4-溴苯甲醛和4-溴硝基苯)于140℃时能在22 min内完成Heck芳基化反应;催化剂具有较好的重复使用性能,在90℃下催化碘苯与丙烯酸的反应循环21次时仍能保持良好的催化活性.反应机理研究表明:催化反应的活性组分是可溶性钯物种;可溶性钯是由卤代苯与催化剂表面上的钯氧化加成所致.     

三氯化铝固载化的新方法

Al Cl3是化工、石油炼制和制药工业中广泛应用的重要催化剂之一 .但由于它具有腐蚀性 ,与产物分离麻烦以及产生大量污水等缺点 ,其使用日益受到限制 .为解决上述问题 ,人们对其固载化进行了长达 50多年的研究 ,研究的重点是通过化学反应把 Al Cl3嫁接到 γ-Al2 O3和 Si O2 等常用载体上 .主要方法有两种 :一种是气 -固反应法 [1～ 4 ] :先将 Al Cl3升华 ,再与固体载体反应 ;另一种是溶剂反应法[5～ 6] :将 Al Cl3溶解于 CCl4 ,CHCl3等溶剂中 ,通过浸泡、回馏等方法使 Al Cl3与固体载体反应 .一般认为 ,Al Cl3固载化机理是 Al Cl3…     

反相高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

1引言啤酒的苦味主要来自于酒花制品形成的异α-酸,为进一步提高质量,一系列具有特殊功效且稳定性较高的还原异构化α-酸(二氢、四氢和六氢异α-酸)受到广泛应用。异构化α-酸多采用HPLC方法进行分析。有离子对和离子抑制分离模式。国外多采用前者,围绕着色谱柱选择、不同类型异构化α-酸的分离条件及样品处理等方面展开。由于结构相似,不同类型异α-酸的组分之间易重叠,难以定性。目前尚鲜见HPLC同时分离啤酒中4种异构化α-酸的相关报道。本实验采用离子抑制机理同时分离啤酒中的异α-酸、二氢、四氢和六氢异α-酸。本方法无需离子对试…     

静电纺丝法制备聚甲醛纳米纤维

以六氟异丙醇为溶剂, 用静电纺丝的方法制备了聚甲醛纳米纤维. 利用场发射扫描电镜对纤维形貌进行了表征, 纤维的直径为0.3~1.2 μm. 讨论了溶液浓度、接收距离、电压和温度等纺丝参数对纤维形貌的影响. 用DSC方法对电纺纤维膜的结晶性能进行了研究, 并与溶液浇铸膜的进行了比较. 结果表明, 电纺纤维膜的熔点与溶液浇铸膜的相同, 与溶液的浓度无关, 但结晶度比溶液浇铸膜的低. 力学性能用拉伸试验进行了测试, 观察到很长的断裂伸长率.     

Control of surface morphology of polypropylene/polystyrene blend pellets prepared by diffusion and subsequent polymerization of styrene in isotactic polypropylene pellets

Inhibitor hydroquinone (HQ) was added to the reaction system to prepare polypropylene/polystyrene (PP/PS) blend pellets without PS on the surface during diffusion and subsequent polymerization of styrene in isotactic polypropylene pellets. The effects of the amount of HQ on diametrical distribution of PS, surface morphology of the pellets and phase morphology inside the blend pellets were investigated.     

Photonic ultrawideband signal generator using an optically injected chaotic semiconductor laser

We propose and demonstrate a method to generate ultrawideband (UWB) signals in the optical domain based on the chaotic dynamics of an optically injected semiconductor laser with optical feedback. The chaotic-UWB pulses with a fractional bandwidth of 116% and central frequency of 6.88?GHz are experimentally generated by controlling the injection strength and frequency detuning of the chaotic laser. The spectrum of the UWB signals is in full compliance with the Federal Communications Commission spectral mask, and the experimental results are qualitatively consistent with the simulated results.     

Lewis-base Adducts of Lead(Ⅱ) Compounds: Synthesis, Structure and Quantum Chemistry Calculation of Mononuclear Pb(phen)(SCN)2

1 INTRODUCTION [(phen)2Pb(NCS)(O2NO)][14] and Pb(phen)3 (SCN)2 .[15] We report and compare herein the synthesis and The coordination chemistry of lead(II) with N structural characterization of a novel lead thiocya-donor ligands has been widely investigated in the nate adduct with unusual four coordination Pb(II).past decade and frequently discussed with regard tothe stereochemical activity of valence shell lone elec- 2 EXPERIMENTALtron pairs[1～5]. The building of new molecule…     

密度泛函理论对Cd_nTe_n(1≤n≤12)团簇结构与性质的研究

采用基于密度泛函理论的DMol 3软件包对CdnTen(1≤n≤12)团簇的几何结构进行优化,并对其能量、频率以及电子性质进行模拟分析.结果表明,团簇CdnTen(1≤n≤12)与团簇CdnSen(1≤n≤12)具有相似的最低能量结构:当n=1～3时,团簇的最低能量结构是平面结构;当n=4～12时,团簇的最低能量结构可以看成是由Cd2Te2和Cd3Te3团簇的最低能量结构组成的三维笼状结构;当n=12时,Cd12Te12团簇的最低能量结构为一个完美的球壳.随着团簇尺寸的增大,转移的电荷逐渐增加,转移的电荷量有达到块体中电荷值的趋势.团簇的总能量二阶有限差分,平均结合能以及能隙都显示团簇的幻数为Cd3Te3,Cd6Te6和Cd9Te9.     

黄酮糖苷Parkinsonin B的全合成

天然黄酮碳糖苷化合物特有的稳定性和显著的生物活性, 使其化学合成成为当今糖化学领域的研究热点之一. 本工作立体专一性地全合成了天然黄酮碳苷Parkinsonin B. 通过控制物质的量比, 首先高选择性合成了2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮(3), 并与糖给体O-(2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-葡萄糖基)三氯乙酰亚胺酯(7)发生立体专一性糖基化反应得到碳糖苷化合物8, 化合物8经查耳酮路线进而合成黄酮碳苷Parkinsonin B (1). 经IR, MS, ¹H NMR及元素分析证实了产物及中间体的结构, 同时讨论了全合成反应的主要影响因素, 并对其¹H NMR解析进行了探讨.