超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿奶粉中的维生素B_(12)

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿奶粉中维生素B12的方法。采用三氯乙酸沉淀蛋白质,HLB固相小柱吸附净化提取液中的维生素B12,以50%的甲醇洗脱,吹去甲醇后定容测定,色谱柱为ACQUTITY UPLC BEH C18柱,以甲醇–10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,MRM模式,定量离子为m/z 678.3/147.2。在优化条件下,线性范围为0.5~200μg/L,相关系数(r)为0.999 3,检出限为0.3μg/kg,回收率为88.3%~92.9%,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。方法具有样品处理简单、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以作为实验室常规测定婴幼儿奶粉中维生素B12的方法。     

Captiva EMR固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中41种糖皮质激素的含量北大核心CSCD

提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100μg·L^(-1),相关系数为0.9934~1.000,检出限(3S/N)为0.015~0.05 mg·kg^(-1);以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg^(-1)(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg^(-1)(地塞米松)。     

分离亲水气单胞菌外毒素的聚丙烯酰胺凝胶色谱填料

由丙烯酰胺和甲叉丙烯酰胺在水油悬浮液中共聚得到聚丙烯酰胺凝胶 (ZSP)系列 ,并用红外、溶剂吸收实验等对合成的ZSP的结构进行了研究。以商品葡聚糖凝胶SephadexG 10 0为对照 ,研究了ZSP 10对使中华鳖致病的亲水气单胞菌外毒素的分离性能。结果表明 :ZSP 10对毒素分离效率高 ,洗脱峰不拖尾 ,且结构和膨胀度可调 ,成本低廉 ,不易染菌霉变。经SephadexG 10 0和ZSP 10提纯的外毒素蛋白均保留了生物活性。根据SDS -PAGE的分析 ,确认经提纯的毒素蛋白的分子量为 3.2× 10 4     

硅氟唑对映体在直链淀粉手性固定相HPLC上的拆分

硅氟唑;三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯;手性固定相;HPLC;手性拆分     

全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术分析重馏分油中芳烃组成

通过对升温速度、二维补偿温度、调制周期等关键实验参数的优化,建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析重馏分油中芳烃组分的方法,得到了重馏分油芳烃组分按环数分布的二维点阵图。根据谱库检索、标准化合物对照及文献报道,对重馏分油芳烃组分中菲、甲基菲及芘、苯并蒽等常见多环芳烃(PAH)进行了准确定性,并将该方法应用到重馏分油加氢处理工艺研究中,对菲、芘的加氢处理产物进行了定性分析。该研究为重馏分油芳烃组分的准确定性提供了新的技术手段,为加深对油品加氢规律的认识提供了技术支持。全二维气相色谱与普通一维色谱对比,在重馏分油的芳烃组分分析上体现了极大优势。     

新型环三磷腈大分子的合成与性能研究

以六对羧基苯氧基环三磷腈为原料,通过羧基活化与缩合反应合成了一种新型的环三磷腈生物大分子(1),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征。用UV,分子荧光光谱仪和共聚焦激光显微镜研究了1的水解性能和荧光性能。结果表明,1既具有生物可降解性,又具有荧光特性。     

二维超分子氢键网络：光致发光配合物[Cu(HIm)(PPh3)2I]的合成与晶体结构

A new photoluminescence supramolecular compound [Cu(HIm)(PPh₃)₂I] was synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction, elemental analysis, as well as IR, UV-Vis absorption and luminescence spectrometry. It crystallizes in monoclinic system, space group P2₁/n with a=1.3335(14) nm, b=1.310 3(9) nm, c=2.154 4(16) nm, α=90.00°, β=101.130(10)°, γ=90.00°, V=3.694(5) nm³, Z=4, D_c=1.408 Mg·m^-3. The single crystal structure indicates that the 2D supramolecular network structure is established by intermolecular weak N-H…I and C-H…I hydrogen-bonding interactions. The N-H…I is responsible for the conformation of one-dimensional zigzag chains and the C-H…I connects these chains to form two-dimensional supramolecular hydrogen-bonding network. At room temperature in the solid state, the complex is photoluminescent with an emission peak maximum at 460 nm, upon excitation at 330 nm. The emission is assigned to the metal-perturbed intraligand (PPh₃) in nature. CCDC: 228743.     

以正丁胺为模板剂合成SAPO-34及其在氨甲基化反应中的应用

以正丁胺为模板剂首次合成了纯相的SAPO-34分子筛.考察了硅投料量、硅源种类以及晶化温度等条件对所得样品性质的影响.发现反应温度为200°C时,不加入硅源,合成产物为磷酸铝层状相kanemite;加入硅溶胶后,产物中开始有SAPO-34晶体出现,且随着硅投料量的增加,kanemite逐渐消失,SAPO-34分子筛成为主要产物,最终在SiO2/Al2O3摩尔比为0.6-1.4时得到纯相的SAPO-34.不同的硅源对SAPO-34产品的形貌和尺寸影响较大.反应温度为160°C时,合成体系中无法晶化得到SAPO-34,当提高至240°C后,由于层状相在高温下不能稳定存在,此时可以在较宽的硅投料区间内合成得到纯相SAPO-34产品.在200和240°C时,考察了使用同样的初始凝胶合成SAPO-34样品的晶化过程.发现在200°C时,合成体系中最初大量生成了kanemite,随后逐渐减少,SAPO-34晶体开始生成并最终成为唯一产物.而在240°C时,无机原料很快被溶解,之后大量的SAPO-34晶体快速生成,产物的收率和相对结晶度迅速增加,且整个晶化过程中并无层状相生成.这再次证明了高温对层状相的生成有着明显的抑制作用,因此提高晶化温度可以成为一种有效调节产品晶相的方法,特别是在容易产生层状相杂质的合成体系中.鉴于胺热合成方法的诸多优点,例如较高的收率、较好的吸附分离及催化反应效果,几种伯胺(正丁胺、正丙胺、环己胺)被用于充当模板剂和溶剂来合成得到了SAPO分子筛产品.其中,正丙胺为一种新的合成SAPO-34的模板剂.对SAPO-34产品进行X射线衍射、X射线荧光分析、扫描电镜、N2物理吸附、NH3程序升温脱附、热重和固体核磁共振等表征.结果显示,得到的SAPO-34产品具有很好的结晶度、孔结构以及合适的酸性.使用氨甲基化反应对正丁胺合成的SAPO-34进行催化反应评价.结果显示,该样品对甲胺和二甲胺具有很高的择形选择性,是一种具有潜在前景的甲胺合成催化剂.     

非线性特征值问题正解的存在性

证明了四阶边值问题y(4) =λα( x) f ( y( x) ) ,　 0 0且充分小时正解的存在性 .其中 ,α:[0 ,1 ]→ R连续 ,f ( 0 ) >0 .本文的工具是L eray- Schauder不动点定理 [4] .