共沉淀法辅助分离-离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具材料中三价铬及超痕量六价铬

采用0.07 mol/L盐酸萃取样品,取一部分萃取液用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定可迁移总铬含量,另一部分萃取液通过Al(NO3)3共沉淀法去除高含量干扰阳离子后用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(IC-ICP-MS)测定六价铬(Cr(Ⅵ))含量,用可迁移总铬量减去Cr(Ⅵ)含量求得Cr(Ⅲ)含量,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的方法定量下限分别达0.01 mg/kg和0.003 mg/kg。选取2009/48/EC玩具新指令涉及的玩具材料进行加标及阳性样品验证,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为90.2%~101.5%和96.7%~106.7%,实验室间相对标准偏差分别不高于7.4%和7.9%。方法准确可靠,可实现玩具新指令所涉及的3类玩具材料中Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)的检测。     

苯氧基修饰的聚(苯乙烯-异丙烯膦酸)磷酸氢锆固载手性MnⅢ(Salen)及其催化苯乙烯环氧化

制备了一系列通过苯氧基修饰的聚(苯乙烯-异丙烯膦酸)磷酸氢锆(ZPS-IPPA)轴向固载手性Mn^Ⅲ(Salen)催化剂,并将其应用于苯乙烯的环氧化反应。催化结果表明：苯氧链接手臂邻位取代基对于环氧化结果有重要影响,相比邻位取代基为-H和-CH₃,取代基为t-Bu基团时,催化剂能够提供更高水平的对映选择性。同时,比较了两种长度几乎一致的链接手臂(-NH-C₆H₄-NH-,-O-C₆H₄-O-),结果表明：在没有轴向助剂N-甲基玛琳氮氧化物(NMO)参与下,在间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)为氧化剂的体系中, 链接手臂-O-C₆H₄-O-比-NH-C₆H₄-NH-更有利于取得优异的催化效果。制备的非均相催化剂在前5次后催化活性与对映选择性几乎没有明显的变化。     

类Salen和β-二酮稀土配合物的晶体结构和荧光性质

通过配体1,3-苯二胺缩邻香兰素和Ln（acac）₃·H₂O（Ln=Ce,Eu）反应,合成了2个双核稀土配合物[Ce₂L（acac）₄（CH₃OH）]₂·2CH₃Cl₂（1）和[Eu₂L（acac）₄（CH₃OH）]₂·2CH₂Cl₂（2）。X射线单晶衍射分析确定了配合物的晶体结构,配合物中2个稀土离子均为8配位,具有相同的反四棱柱的配位构型。荧光性质研究表明配合物2显示稀土离子和配体共发光,主要原因是配体1,3-苯二胺缩邻香兰素的三线态能级与中心离子Eu（Ⅲ）的三线态能级相匹配。     

固定污染源废气硫酸雾采集及前处理优化研究

论文在对国内外文献调研基础上,通过大量实样测定对国标方法 HJ544-2009固定污染源废气硫酸雾的采集及前处理方法进行优化改进。该方法将采样过程改为在烟尘采样管后串联一支冲击式吸收瓶,此方法扩大了污染源适用范围,提高采样效率。该方法还将样品前处理过程改为超声波浸取法,省略了原国标方法加热、洗脱、过滤、定容等步骤;新方法还对滤筒材质、超声波浸出时间、浸出液等进行优化筛选,改进后的方法简便、准确、高效。     

离子液体改性的气相色谱固定相研究

合成了哑铃型离子液体, 并将FFAP与其按2∶1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁, 柱效为3500 p/m, 极性为435.2, 比FFAP柱的极性明显降低. 但由混配的固定相制成的色谱柱对极性和弱极性物质的选择性都优于FFAP柱. 此外, 该固定相对芳香位置异构体、羧酸、烷烃、醇类、酯类及多环芳烃混合物等均具有较好的分离选择性.     

肿瘤抑制因子WT1对人的诱导型一氧化氮合成酶基因的转录调节作用

将人的诱导型一氧化氮合成酶(hiNOS)启动子构建在带荧光素酶基因的载体pGL3-basic上, 构建成用荧光素酶为系统的启动子, 以研究载体p8.3iNOS. 结果显示, 肾母细胞肿瘤抑制因子(WT1)能够有效地抑制hiNOS启动子的转录; 且WT1的4个选择性剪接本的抑制效果有所不同, 其中WT1(-/-)在两种肝癌细胞(HepG2和Hep3B)中对hiNOS的表达均具有最强的抑制作用, 并且抑制效果具有剂量依赖性, 用Western blot检测结果进一步证实HepG2细胞中WT1(-/-)过量表达能下调hiNOS表达. 以上结果说明WT1在肝癌细胞中对人的hiNOS具有转录调节作用.     

Basic Ionic Liquid： A Reusable Catalyst for Knoevenagel Condensation in Aqueous Media

IntroductionThe Knoevenagel condensation of aldehydes/ketones and activated methylene compounds is one ofthe most common synthetic methods to produce func-tionalized alkenes. Theα,β-unsaturated productsobtained by this method have been widely used as th…     

反应性H形嵌段共聚物的合成和自组装

以2,2′-(α-溴异丁酰氧基甲基)丙酰氯与Mn分别为4000和2×104的双端羟基聚乙二醇(PEG)进行酯化反应,制得了含4个端溴的PEG大分子引发剂.它在溴化亚铜/2,2′-联吡啶的存在下,在甲醇中,引发甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯(TMSPMA)单体进行原子转移自由基聚合(ATRP),得到两个不同分子量的H形嵌段共聚物Sam 1和Sam 2.其结构和分子量及分布用核磁共振氢谱及GPC表征.用TEM研究它们在N,N-二甲基甲酰胺和水混合溶剂中的自组装行为.组成为(EG)91-b-(TMSPMA)92的Sam 1生成复合囊泡;组成为(EG)455-b-(TMSPMA)176的Sam 2形成大的囊泡聚集体.     

具有均匀结构的多元$t$\,-模型的局部影响分析

本文研究具有均匀结构的多元$t$\,-模型的局部影响分析问题\bd 依据Cook的曲率度量, 我们考虑了微小扰动对统计推断的影响, 由此导出了局部影响分析中最为关心的统计量---最大曲率方向\bd作为一种应用, 本文还祥细讨论了常见的协方差加权扰动形式.