便携式三聚氰胺快速检测仪的研制与应用

自主研发了便携式三聚氰胺速检仪,利用纳米增敏表面增强拉曼光谱法,定量检出限为0.5 mg/kg;采用相对测量方式可有效克服测量不稳定性.用于原奶、消毒奶、酸奶、奶粉中三聚氰胺检测,线性关系良好.样品前处理步骤简单.通常情况,平均单样检测时间小于2 min,仪器检测时间小于30 s,尤其适用于现场快速分析.除了可应用于乳...     

Si(111)-7×7表面上C60多层膜的生长及其纳米摩擦学性质

在超高真空(UHV)条件下,用分子束外延(MBE)方法,通过对生长过程中蒸发速率和衬底温度等参数的控制,可以避免C60分子在Si(111)-7×7重构表面多层生长时团聚岛的形成,得到了逐层生长的C60多层膜.同时利用超高真空扫描隧道显微镜(UHV-STM)对这种多层膜结构进行了观察并对这种现象产生的机理做了分析,测定了不同层数C60薄膜的黏附力和摩擦力曲线,发现分子层数对薄膜的摩擦性质有显著影响,随着沉积层数的增加,样品的摩擦力明显降低,摩擦系数也有降低的趋势.由于分子层数的增加导致C60分子转动程度增强,本文得出结论,摩擦力的降低是由C60分子的转动引起的,C60分子在这里充当了“纳米滚动轴承”,即C60分子的转动为微观结构提供了能量耗散通道.     

功能化离子液体修饰的SBA-15固定化Burkholderia cepacia脂肪酶

采用含不同碳链长度咪唑环的烷基功能化离子液体修饰介孔材料SBA-15,并通过X-射线衍射、元素分析、N2吸附-脱附、红外光谱和扫描电镜等方法研究了离子液体修饰对SBA-15结构的影响.以三乙酸甘油酯的水解为探针反应,考察了甲基、丁基、辛基等不同链长烷基取代咪唑类离子液体修饰的SBA-15固定化Burkholderia cepacia脂肪酶(BCL)的酶活、最适反应条件及稳定性等酶学性质.结果表明,离子液体修饰后材料保持了原有的介孔结构,其固定化酶对温度及低pH的敏感度降低,比活力及稳定性均显著提高.其中甲基功能化离子液体修饰的SBA-15固定化酶的比活力最高,是原粉SBA-15固定化酶的2.4倍;辛基功能化离子液体修饰的SBA-15固定化酶的热稳定性、储存稳定性、重复使用性及有机溶剂耐受性最佳.     

富氢条件下Au／γ－Al2O3催化剂上CO的选择氧化反应

 用脉冲反应考察了富氢条件下Au／γ－Al2O3催化剂上CO的选择氧化反应．结果表明，CO和O2在Au／γ－Al2O3催化剂表面同时发生吸附，其吸附活性中心都在催化剂的活性组分表面，CO的吸附强度大于O2的吸附强度，吸附态的CO和吸附态的O2之间反应生成CO2．提高反应温度和增加原料中氧的含量都能提高CO的转化率．在所考察的实验条件下，O2的反应选择性基本上为100％．     

CO低温氧化Au/Al2O3催化剂的失活及稳定性

 采用改进的等体积浸渍法制备了1.5%Au/Al2O3催化剂,考察了催化剂在CO低温氧化反应中的催化活性,比较了其在干燥的原料气和水汽饱和的原料气中的稳定性,考察了经水汽饱和或加热的空气处理后催化剂活性的变化,探讨了催化剂失活的原因. 结果表明, Au/Al2O3在水汽饱和的原料气中比在干燥的原料气中具有更好的稳定性,经水汽饱和或加热的空气处理后其活性均会下降. Au/Al2O3的失活主要包括CO氧化失活、热处理失活和水汽处理失活,前两种失活主要是因为催化剂中类似碳酸盐物种的生成和活性位上-OH 的脱除,是可逆失活; 而最后一种失活是不可逆的,主要归因于金颗粒的长大.     

丁基锡化合物与人血清白蛋白相互作用的研究

通过紫外、荧光和CD光谱, 研究了船体防污漆中主要防污成分——三丁基锡(TBT)化合物及其降解产物——一丁基锡(MBT)和二丁基锡(DBT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用的方式与程度, 考察了浓度、酸度、有机溶剂和离子强度等因素对相互作用的影响. 结果表明, 丁基锡与HSA的相互作用是双重的, 既有丁基锡中锡离子与HSA的配位作用, 又有丁基锡中丁基基团的疏水作用, 导致HSA二级结构破坏, α-螺旋结构减少和构象转变. 一般情况下, MBT以配位作用为主, TBT以疏水作用为主, DBT两者兼而有之.     

牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中12种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析,11种磺胺药物标准曲线在10~800μg/L,SM2在5~200μg/L质量浓度范围内相关系数r>0.999,回收率为76%~106%,相对标准偏差小于15.9%。检出限为5~8μg/L,定量下限为14~27μg/L。     

以新亚甲基蓝为电子媒介体的大肠杆菌微生物燃料电池的研究

以新亚甲基蓝(NMB) 为电子媒介体, 大肠杆菌为微生物催化剂, 设计了微生物燃料电池(MFC). 该MFC的开路电压为0.760 V, 短路电流为1.108 mA, 最大输出功率为116 mW/m2, 此时所对应的电流密度为390 mA/m2. 比较了中性红(NR)和NMB作为电子媒介体对MFC性能的影响. 实验结果表明, 以NMB为电子媒介体的MFC的开路电压比以NR为电子媒介体的MFC的开路电压低, 但其开路电压达到稳定所需要的时间更短, 而且其短路电流比后者高. 当放电电流大于114 mA/m2时, 前者比后者的输出功率高, 在负载1000 Ω放电时, 前者比后者有更好的稳定性.     

P2O5对Li2O-SiO2-Al2O3-K2O-ZnO体系微晶玻璃析晶性能的影响

采用差热分析、X射线衍射及扫描电镜分析手段研究了P₂O₅对Li₂O-SiO₂-Al₂O₃-K₂O-ZnO体系牙科微晶玻璃析晶性能的影响, 并确定了P₂O₅的最适含量. 结果发现P₂O₅是该玻璃体系的有效成核剂, 未添加P₂O₅的玻璃体系成核密度低, 热处理后不能形成微晶体, 且主晶相为硅酸锂; 添加P₂O₅使玻璃在热处理后形成以二硅酸锂为主晶相的微晶玻璃. 该玻璃体系中添加4.5 wt%的P₂O₅可以得到较高体积含量和理想显微结构的牙科二硅酸锂微晶玻璃. P₂O₅含量为6 wt%的基质玻璃发生乳浊, 呈不透明的乳白色.     

离子液体辅助CaMoO4中空微米球的制备及光学性质研究

以1-正丁基-3-甲基咪唑溴盐离子液体([BMIM]Br)/水体系为反应介质，利用简便的液相沉淀法在室温下合成了钼酸钙(CaMoO₄)中空微球体材料。分别利用X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对产品的相结构及形貌进行表征，发现产品为空心结构的白钨矿型微米级球体,并且该CaMoO₄微球体是由粒径为10～20 nm的纳米粒子聚集而成。利用紫外可见(UV-Vis)漫反射谱及室温光致发光(PL)谱测试了产品的光学性质。通过与纯水相、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体([EMIM]Br)/水及1-正己基-3-甲基咪唑溴盐离子液体([HMIM]Br)/水等体系中所得产品的对比，证明了[BMIM]Br对产品的形貌及光学性能等具有重要影响，并对中空微球体形成的机理进行了讨论。